蘇州創(chuàng)譜科學(xué)儀器有限公司主營的 進(jìn)口二手安捷倫7500ICP-MS等離子體質(zhì)譜儀 具有*自動(dòng)化的易于使用、靈活性、可靠性以及的 設(shè)計(jì)，它提供了高水平的分析性能。新的7500系列可配備第二代八級桿反應(yīng) 池(ORS)技術(shù)，提供多種選擇的進(jìn)樣附件、的應(yīng)用與維修服務(wù)支持，它正在 實(shí)驗(yàn)室進(jìn)入ICP-MS時(shí)代。7500系列包括兩種。Agilent 7500cx，Agilent 7500cs

相信很多客戶在二手安捷倫7500ICP-MS使用當(dāng)中遇到的各種問題，蘇州創(chuàng)譜科學(xué)儀器總結(jié)了網(wǎng)上一些有關(guān)ICP-MS的問題，與廣大網(wǎng)友分享。大概180個(gè)問題的回答，180條有點(diǎn)長，但是應(yīng)該還有總結(jié)不到的地方歡迎大家在留言中繼續(xù)列出自己的問題。

一、請教各位檢測比如檢測完高濃度的Al中的雜質(zhì)元素后，在做其它種類樣品中的AL元素，除了更換炬管外，霧化器是否需更換?另外清洗時(shí)間大概要多久?有無其它辦法?

那具體要看你的高純度AL是怎么做的了，如果基體很高，那么記憶效應(yīng)就很強(qiáng)烈，炬管，霧化器，都要換，離子透鏡什么的可能也要洗洗，清洗時(shí)間和你的儀器有關(guān)系，交叉的比同心的洗的時(shí)間要更長。

二、我知道AMU表示峰寬和峰寬有關(guān)，可它是峰寬的單位嗎?中文是什么?

峰寬的單位是原子質(zhì)量單位。

三、請問在使用ICP-MS做元素分析時(shí)，內(nèi)標(biāo)元素的濃度如何確定。一個(gè)樣品中某元素要求定量分析，我們先做了一個(gè)全掃描的定量分析，發(fā)現(xiàn)樣品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此時(shí)我們做定量分析時(shí)內(nèi)標(biāo)用10ppb這樣低的濃度可以嗎?

1. 濃度應(yīng)該沒有硬性規(guī)定吧，但是不能太小，如果濃度太小，本身儀器的本底以及其他元素的干擾就會(huì)明顯。這樣在校準(zhǔn)別的數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)確了。

2. 內(nèi)標(biāo)主要用來校正儀器的漂移。如果其它元素對內(nèi)標(biāo)基本上沒有同質(zhì)量的干擾，我想濃度差一些沒什么問題。

其次，ICP-MS做痕量分析用，測量的元素濃度是有限度的，PPM級以上用其它儀器能更方便的測定。

3. 我們實(shí)驗(yàn)室配制的多元素標(biāo)準(zhǔn)液為1ppb, 添加之內(nèi)標(biāo)濃度為0.5ppb。

若待測物濃度太高可先將待測物稀釋至適當(dāng)濃度再添加內(nèi)標(biāo)進(jìn)行分析, 但如果稀釋倍數(shù)太高, 似乎添加內(nèi)標(biāo)就無意義

4. 儀器檢測的試樣濃度是有限制的，太高了需要稀釋。內(nèi)標(biāo)我做是比檢測限大，比推薦值小，只要沒有什么明顯的干擾就用了。

5. 加內(nèi)標(biāo)的濃度由儀器的內(nèi)標(biāo)讀數(shù)的精密度決定。

四、請問ICP-MS選擇是以質(zhì)量數(shù)接近較好呢，還是以電離能接近較好?或者以其它做為選擇依據(jù)?我用Sc做內(nèi)標(biāo)，發(fā)現(xiàn)在食品基體中，Sc的計(jì)數(shù)變化非常大，是否有多原子干擾?

1. 應(yīng)該選擇質(zhì)量數(shù)接近的吧

2. 內(nèi)標(biāo)主要是為了檢測信號隨試驗(yàn)條件的變化而加入的。SC的計(jì)數(shù)變化大說明試驗(yàn)條件不一樣了，45質(zhì)量數(shù)的干擾有

12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的數(shù)據(jù)，應(yīng)該還是選擇質(zhì)量數(shù)接近的元素。

五、我們用的是熱電的ICP/MS，可是zui近鈾信號穩(wěn)定性總是調(diào)不到2%以下，以前我們調(diào)節(jié)信號時(shí)，是Be比較難調(diào)，現(xiàn)在Be挺好，可是鈾又不好了，請問各位高手，這是什么原因呢?是否信號穩(wěn)定性不在2%以下就不可以做實(shí)驗(yàn)?zāi)?

我們調(diào)信號時(shí)一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此時(shí)Be一般都還可以, 因?yàn)樵谡{(diào)合適的是顯示的是瞬時(shí)信號, 如果能小于3%, 那么你分析時(shí)的RSD肯定能夠小于1%。

六、有誰知道做校準(zhǔn)曲線時(shí)，對force through一項(xiàng)，分別在什么情況下選用blank、origin、none?

1. 要看具體直線的特點(diǎn)了，

首先，如果標(biāo)準(zhǔn)的配制沒問題，

如果空白較好，那么選擇哪種方式都不重要了，

如果空白較大，那么肯定要through blank，等同于扣除空白。

由于標(biāo)準(zhǔn)配置不好，或者不準(zhǔn)確。

有時(shí)候選擇through origin,主要的原因是通過其它點(diǎn)擬和的直線焦距是負(fù)的或者正的很大，空白又沒那么大，很可能是標(biāo)準(zhǔn)中的一部分濃度不準(zhǔn)確，因此可以強(qiáng)制通過零點(diǎn)，減少誤差，使測量結(jié)果更可信一些。

2. 如果標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的準(zhǔn)確，那么扣除空白后的直線肯定通過零點(diǎn)，實(shí)際曲線中，往往是濃度越低，曲線上的點(diǎn)可信度越差，我得感覺是當(dāng)線性不好的時(shí)候，可以選擇通過原點(diǎn)，這樣曲線會(huì)有所改善，修正低濃度數(shù)據(jù)點(diǎn)的不良影響。

七、儀器里有汞燈的是怎么用的,有什么作用?校正波長用的。

八、想請教一下在Operate狀態(tài)下由于氬氣用盡而熄火，氣路不漏氣，炬管也是好的，但是重新點(diǎn)火時(shí)，總是氣路通幾秒鐘后儀器就會(huì)自動(dòng)關(guān)閉氣路，GAS MODULE 試了幾次還是這樣，該怎么辦?試一下下面的方法:1.退出軟件, 關(guān)閉計(jì)算機(jī);2.打開氬氣, 調(diào)分壓到0.6MPa;3.重新打開計(jì)算機(jī), 進(jìn)入軟件, 一般可以正常(主要是錯(cuò)誤信號沒有消除)。如果還不行, 盡快跟儀器廠家, 以免耽誤工作。

九、ICP-MS比較快的前處理方法，環(huán)境樣品?1. 采用微波爐消解。2. 高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等等。3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了。4. 看什么環(huán)境樣品了，水樣用酸固定就可以了，土壤是比較 難做的，不過微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。

十、ICP-MS在開機(jī)后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的，不知道是什么原因?1. 顯示是error，那一定應(yīng)該是控制和通訊的問題吧。2. 檢查一下循環(huán)水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護(hù)功能, 我們的儀器如果不開水循環(huán), 真空就不能抽上去,因?yàn)榉肿颖貌粏?dòng)。3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問題,你可以點(diǎn)擊windows任務(wù)欄下一個(gè)齒輪圖標(biāo),找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機(jī)子。4. 溫差有沒有設(shè)定好呢，環(huán)境的溫度也有關(guān)系哦。5. 也有可能是泵的問題。

十一、zui近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的計(jì)數(shù)，Ni也很高。已經(jīng)換了進(jìn)樣錐了，炬管也拆下洗過，霧化室也沖過，可計(jì)數(shù)就是下不來。進(jìn)樣的時(shí)侯高，不進(jìn)樣會(huì)低下來，應(yīng)該不是氣的干擾吧。進(jìn)樣的水應(yīng)該沒問題。1. 建議重新優(yōu)化儀器。2. 檢查一下儀器的分辨率,一般10%峰高處的寬度應(yīng)為0.75 AMU 左右, 如果太寬有可能是干擾, 另外檢查MASS 220 處的背景, 這個(gè)地方應(yīng)該是儀器背景, 如果高于10 CPS, 估計(jì)是電子系統(tǒng)的噪音,我用的是熱電的PQ系列, 可能有所不同, 供參考。

3. 大概還是霧化器沒洗干凈。

十二、樣品測量類型下面 有blank ; Fully quant standard;instrument setup;unkown;QC sample ; addition standard;zero addition standard;幾個(gè)類型，我平常只用 blank ; Fully quant standard;unkown三個(gè)類型的。問;其他幾個(gè)類型都是在檢測什么的時(shí)候才使用的?注：所用儀器是element X系列的空白Fully quant standard;常規(guī)地定量分析標(biāo)準(zhǔn)；instrument setup;校準(zhǔn)儀器時(shí)使用；unkown;未知待測樣品；QC sample ;質(zhì)控樣品，分析中穿插測量；addition standard;標(biāo)準(zhǔn)加入樣品；zero addition standard;零標(biāo)準(zhǔn)加入樣品。

十三、質(zhì)譜數(shù)據(jù)處理峰高法和峰面積法有什么區(qū)別?兩種方法各適用于哪類分析?對于我用的熱電x-7這臺(tái)儀器，有兩種不同的測量方法：跳峰：從一個(gè)質(zhì)樸峰的峰尖直接跳到另外一個(gè)峰尖測量，每個(gè)峰尖只取少量的點(diǎn)進(jìn)行測量。測量結(jié)果為幾點(diǎn)峰值的平均數(shù)(cps)跳峰方式用于元素含量定量測量。掃描：在設(shè)定區(qū)域內(nèi)固定間隔，每個(gè)點(diǎn)計(jì)數(shù)，zui后可以計(jì)算出每個(gè)峰所有點(diǎn)平均值(cps)，等同于峰面積(因?yàn)榉鍖捯恢?。掃描方式用于定性分析較多(對樣品不了解)，靈敏度差。

十四、炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?1. 正常情況下，一年應(yīng)該沒問題的，不過你得時(shí)常注意你的錐哦!2. 錐孔處很容易積鹽份的，時(shí)間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。

十五、請問怎樣降低ICP-MS霧化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?1. 可以更換的流量的霧化器2. 霧化器流速受控于蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速，你可以降低蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速試試。3. 霧化效率對靈敏度有很大影響，但霧化器流速對靈敏度影響不大。4. 背景值與儀器的噪音、實(shí)驗(yàn)用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關(guān)。想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效。經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道，即開機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)用去離子水清洗好再關(guān)機(jī)和實(shí)驗(yàn)。盡量要避免過高濃度的樣品進(jìn)入，這樣會(huì)給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命。5. 選擇低流量霧化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號處理有關(guān)，背景值與空白值不是同一個(gè)概念。6. 不妨加酒精試試。ICP-AES好用。7. 調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵。

十六、什么是ICP-MS?1. ICP-MS是電感耦合等離子體-質(zhì)譜的意思。2. ICP-MS其英文全稱是：inductively coupled plasma-mass spectrometry 。

十七、ICP-MS基體問題是怎么一回事呢?1. 基體干擾主要是樣品中某些不像測量的元素對測量結(jié)果的影響。常見的比如，同樣質(zhì)量數(shù)的不同元素對測量結(jié)果的影響，測量溶液中的其他集體成分對被檢測離子強(qiáng)度的抑制，等等。2. 大白話：基體就是分析鋁中雜質(zhì)，此時(shí)鋁就是基體。

十八、內(nèi)標(biāo)的作用?用來校正響應(yīng)信號的變化包括基體效應(yīng)和儀器的漂移.基體效應(yīng)又包括傳輸效應(yīng)霧化效應(yīng)電離效應(yīng)和空間的電荷效應(yīng)。

19、ICP-MS的分類?總結(jié)了一下，目前市面上成熟的ICP-MS主要有以下幾類：1、四級桿作為質(zhì)量分辨器的ICP-MS，主要廠家有AGILENT，TJA，PE，以及VARIAN公司新推出的ULTRAMASS，島津公司等。2、以四級桿和磁場的高分辨ICP-MS，主要廠家有FINNIGAN、以及NU新出的儀器。3、多接受ICP-MS，主要用于地質(zhì)和核工業(yè)應(yīng)用，測量同位素之間的比值。主要有GV(MICROMASS)、FINNIGAN、NU三家。4、以其他方式作為質(zhì)量分辨器的ICP-MS，比如照生公司的TOF-ICP-MS，日立公司的離子井ICP-MS等。

二十、什么是內(nèi)標(biāo)校正法?用一個(gè)元素作為參考點(diǎn)對另外一個(gè)元素進(jìn)行校準(zhǔn)或校正的方法叫內(nèi)標(biāo)校正法?？捎糜谝韵履康模?監(jiān)測和校正信號的短期漂移2監(jiān)測和校正信號的長期漂移3對第二元素進(jìn)行校正4校正一般的基體效應(yīng)

二十一、為何在熄火時(shí)分子泵有時(shí)會(huì)停,是否因?yàn)锳r氣的壓力過大造成的?1. 我想可能是儀器自動(dòng)保護(hù)控制的吧2. 正常熄火時(shí)不應(yīng)該停 從analysis 到 stand by 機(jī)械泵和渦輪泵是不會(huì)停的3. 真空系統(tǒng)需要維護(hù)了4. 可能是滑動(dòng)閥關(guān)閉時(shí)動(dòng)作太慢而引起的, 或是哪里漏氣, 我們曾經(jīng)出現(xiàn)過, 在廠家工程師指導(dǎo)下自己弄好了5. 應(yīng)該清洗真空錐了

二十二、激光燒蝕ICP-MS做表面分析。哪位大蝦用過，指點(diǎn)一下?ICP-MS采用時(shí)間分辨分析模式，有與樣品基體匹配的標(biāo)樣就可以做。

二十三、ICP-MS中談到的Plasmalok技術(shù)，消除錐口二次電弧放電是怎么做事?在李冰老師翻譯的<<等離子體質(zhì)譜手冊>>中有介紹, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作線圈是靠近錐的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作線圈的中間接地,兩頭一邊是+RF,另一邊是-RF, 它的好處是等離子體電位比較低,但是也有缺點(diǎn),那就是由于線圈靠近錐的部分仍有高壓,而錐是接地的,因而兩者之間容易引起放電,我見過PE的用戶的線圈,靠近錐的一端是黑的,另一端是紫銅的顏色,現(xiàn)在熱電和Agilent在工作線圈和炬管之間加了一個(gè)金屬屏蔽圈,并且使其接地,也是為了降低等離子體電位,并且不會(huì)引起放電,我們的儀器就是這種方式。

二十四、是否可以用來分析鉬原礦及尾礦中鉬的含量?

1. 不可以，因?yàn)殂f太高了2. 不可以，因質(zhì)譜儀器適合測量痕量組分，高含量可使霧化及四極桿等整個(gè)系統(tǒng)污染，造成測量空白太高，以后無法使用。

3. 過分地稀釋也可以測量，但無法滿足測試質(zhì)量要求的需要。

二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金屬的含量。預(yù)處理我是用熱電的微波消解儀，我先是把土壤風(fēng)干，然后用磨成粉，再過篩，zui后大約稱取0.2g左右，消解后無固體，但是檢測結(jié)果兩個(gè)平行樣很差，相對偏差有時(shí)候有200%。1. 如果所有的元素含量都不好那說明是制樣或消解過程有問題，如果個(gè)別的如鐵的可能是污染引起的2. 可能是樣品不均勻3. 我做過,用100目的土壤稱取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之間有差別,要很仔細(xì)才能做到重現(xiàn)性很好4. 微波消解很可能不平行，不知道具體那些元素不好，是全部偏離還是部分偏離

二十六、我用ICP-MS測食品樣品效果不好，怎樣才能很好的應(yīng)用?測食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，他們之間有互相干擾么 ?1. 砷\硒要用CCT(或DRC)吧?另外樣品制備也比較講究.2. 你的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測量.As應(yīng)該考慮ArCl75的干擾,用CCT(或DRC).另外在樣品消化過程中Se容易跑.3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話用數(shù)學(xué)校正發(fā)比較困難.4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒有碰撞反應(yīng)池,這倆元素不好測,你們有原子熒光嗎? 用它測這倆元素估計(jì)更好些,其他元素應(yīng)該沒問題.5. 樣品處理時(shí)用微波消解器,硝酸加過氧化氫,高壓下消解.Se和As用氫化物發(fā)生器進(jìn)樣-ICPAES或AFS作.ICP-MS作這兩個(gè)東東很煩

二十七、一般資料中都說不能在Cl含量高溶液中測As，但我做過紫菜中的As，稀釋50倍測定的結(jié)果和稀釋前*吻合，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定也是一樣的結(jié)果，但結(jié)果與AFS的差很大，有沒有大蝦能解決這個(gè)問題。Cl的濃度要多大時(shí)才會(huì)對測定有影響1. 稀釋在這里應(yīng)該是沒有作用的。因?yàn)镃l和As同步稀釋。如果寫了校正方程，Cl干擾應(yīng)該可以被校正。建議估計(jì)一下紫菜中氯含量，配置相當(dāng)濃度的鹽酸溶液(無砷)，看看在75有多少計(jì)數(shù)，相當(dāng)多少量的砷，就可以估計(jì)出Cl的影響了2. 還可以采用CCT技術(shù)來消除CL的干擾, 很靈的.CCT是碰撞池技術(shù)。是引入He、H2等混合氣，消除在ICP-MS測定As-75，Se-80等時(shí)由于ArCl-75，Ar2-80的多原子干擾。3. ArCl干擾呀。用動(dòng)態(tài)反映池可以消除。一般采用硝酸體系，盡量避免鹽酸體系。紫菜中的As，你做的是總量，可以用溶劑萃取，做進(jìn)一步的形態(tài)分析。紫菜中的As含量還是很高的。

二十八、在使用HF溶樣的情況下能否測量其中的痕量硅?比如說氧化鉭1. 比較難, 如果使用高純氬, 并且溶樣時(shí)不用硝酸, 可能好一些.2. *,測Si時(shí)溶樣加HF一定要小心Si形成SiF4跑了;第二,盡量避免加HNO3,N有干擾.第三,試試用堿熔.3. 推薦使用偏硼酸鋰4. 堿熔空白較高，可用HF熔解，水浴低溫下加熱，別超過60度.5. 你作的是半導(dǎo)體吧，這個(gè)要求就高了，用半導(dǎo)體級別的硝酸和氫fu酸體系可以解決問題，都不是難容的東西，但是你的儀器要用聚四氟乙烯的體系，應(yīng)該配備了專業(yè)的氫fu 酸體系吧。若用碰撞池作低含量的硅沒有問題，高含量的硅不帶ORS的儀器也可作。

219、ICP-MS做Hg時(shí)系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?1. 在清洗液中加點(diǎn)金(Au)的化合物, Au與Hg易結(jié)合形成絡(luò)合物.2. 一般的濃度是10PPM，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了3. 用ICP-MS作汞 不要作高濃度的，汞容易揮發(fā)，倒出跑!一般作<20ppb的比較好操作4. 我現(xiàn)在用0.1%巰基乙醇5. 用金溶液是經(jīng)驗(yàn)溶液，效果比較好

三十、采用等離子體質(zhì)譜測定地球化學(xué)樣品中銀時(shí)，重現(xiàn)性非常差，難以報(bào)出正確結(jié)果，請教哪位老師有好的解決方法?1. 一、是你硝解的問題，和采樣的問題，二、先用同一溶液測定幾次看重現(xiàn)性如何，三、若是樣品一會(huì)高銀一會(huì)低銀，那一定測不準(zhǔn)，因?yàn)殂y的記憶效應(yīng)不容易去掉，好好清洗吧～～～2. 銀的標(biāo)準(zhǔn)溶液不能放置時(shí)間過長，地球化學(xué)樣品銀的測定主要是干擾問題

三十一、在ICP-MS的日常維護(hù)中除了清洗錐和霧化器還有什么東西要注意的，清洗的時(shí)間隔多長?我今天換了個(gè)新錐，做完以后清洗時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品錐和截取錐上都有一層藍(lán)色的東西洗不掉，請問有什么辦法嗎1. 用拋光氧化鋁粉擦2. 可以用幼砂紙打磨3. 危險(xiǎn)，還是要廠家自己處理的好，PT錐和NI錐都應(yīng)該有此服務(wù)的。該換的時(shí)候還是應(yīng)該換的。4. 以5%硝酸清洗即可5. 可以用鏡面砂紙打磨呀，沒問題的，但我覺得不能用酸洗，尤其是鎳錐，洗過之后，表面發(fā)鎢，很難擦的6. 可以用稀硝酸超聲清洗,具體可以看說明書。我看說明書上沒有打磨的建議，維修工程師也不建議這樣做。7. 我的意見是用拋光氧化鋁粉擦，不過用鏡相砂紙(很細(xì)的一種)打磨也可以。8. zui重要外邊都不要緊 椎口不要造成磨損，不然影響儀器正常使用，而且下次會(huì)很快富集9. 不同公司的儀器的維護(hù)方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分鐘即可。有些儀器在兩個(gè)錐后面有-100V到-4000V的提取電壓，錐上的沾污會(huì)被提取電壓拉入質(zhì)譜儀中，所以需要清洗*一些，比如氧化鋁粉擦亮?；蛘呓葸^夜。有什么問題直接問儀器廠家。不同儀器維護(hù)方法不同，不能通用，否則可能會(huì)對錐造成損壞。如果用氧化鋁粉擦拭時(shí)尤其要注意錐口的里面。10. 5%硝酸洗，或者浸泡，注意時(shí)間要短!11. 用脫脂棉蘸氧化鋁粉擦拭12. 可以用醋酸試一試。我們都是這么洗得13. 建議還是用硝酸洗,用鋁粉雖然洗的很干凈,但是Al的背景很難做下來,而且這樣比較耗費(fèi)儀器器件.14. 少洗錐，否則你要調(diào)節(jié)離子透鏡好長時(shí)間，穩(wěn)定達(dá)到新平衡好長時(shí)間15. 同意用氧化鋁

三十二、ICP-MS的循環(huán)冷卻水可以用離子交換水嗎?1. 用蒸餾水。2. 蒸餾水或去離子水應(yīng)該都可以，關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行。3. 蒸餾水或去離子水應(yīng)該都可以，關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行。4. 用蒸餾水的目的除了考慮微生物外，還因?yàn)橛械碾x子交換水僅使用陰陽樹脂進(jìn)行去離子處理，過濾效果較差，很易產(chǎn)生懸浮物沉積。5. 蒸餾水或二次水即可，每箱加一瓶異丙醇 還有一點(diǎn)，留意一下水箱內(nèi)的水界面，及時(shí)添加防止水過少，循環(huán)冷卻效率受影響呦.至于什么時(shí)候更換，也可以用膠管抽一些出來如果呈淡綠色那肯定是該換了。

三十三、ICP-MS測Ni，zui近在做樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)測Ni時(shí)空白記數(shù)很高，測量過程中會(huì)慢慢降低的問題。一般要燒1-2h左右才能穩(wěn)定，下次測量還是同樣的問題。先是估計(jì)進(jìn)樣和取樣的錐用的時(shí)間太長了，換過錐后不久，問題依舊1. 如果樣品中有Fe,Ca可能會(huì)有干擾.你試下多做原子量60和59的Ni2. 選一個(gè)本底低的譜線3. 做低含量Ni用Pt錐。4. 有可能是采樣錐錐口老化了，zui簡單的辦法，換套新錐試試5. 測低量的調(diào)高靈敏度是一個(gè)辦法，若不是，你測的是什么基體?一般新錐的錐口也需要穩(wěn)定，高靈敏度的缺點(diǎn)就是太消耗儀器。6. 把四極桿清洗一下，就什么事都沒有了。7. 是不是系統(tǒng)被粘污了，(包括霧化系統(tǒng)以及四極桿等)。首先更換霧化系統(tǒng)及炬管，如果問題，那問題可能在四極桿系統(tǒng)了。如果不清洗，在不測高含量鎳的情況下，至少半年以上能得到改善!8. Fe有一個(gè)原子量57.9的同位素，CaO的也是58所以會(huì)對Ni57.9有影響9. 用碰撞池He模式，測58Ni，可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的干擾

三十四、半定量，為何29和33處出現(xiàn)巨大的峰.29Si和33S能測?1. 主要是N2H和O2H造成的, 低含量的不太好測, 如果測SI, 用HCL介質(zhì)和高純氬氣, 會(huì)好些.2. 我這里經(jīng)常做半定量分析的。有用內(nèi)標(biāo)和不用內(nèi)標(biāo)兩種方法，通常選擇不用內(nèi)標(biāo)的方法。3. 我做過，推薦不使用內(nèi)標(biāo)，很簡單的，編一個(gè)半定量方法，采集一個(gè)空白溶液，一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液(可用調(diào)諧液)和樣品溶液，用標(biāo)液較一下可得半定量結(jié)果.

三十五、我用的是安捷倫的，為什么用AUTO TUNE調(diào)機(jī)總不能得到好的效果?1. 一般機(jī)器調(diào)協(xié)不必要用到auto tune，auto tune建議只用來作em的。agilent的用戶手冊上有各個(gè)的調(diào)節(jié)范圍你可以從各項(xiàng)調(diào)節(jié)范圍來作。zui常用的時(shí)炬管的位置的3個(gè)參數(shù)，在劃條上慢慢的調(diào)節(jié)看到信號有向上升的趨勢后又下降，調(diào)節(jié)到信號的波峰。每項(xiàng)都這樣條。并且不用天天調(diào)節(jié)，下次調(diào)節(jié)信號的cps差<30% 就可以了。2. 推薦調(diào)EM用自動(dòng)，其他參數(shù)均可手動(dòng)，電壓也可以調(diào)，儀器手冊有范圍，調(diào)多了經(jīng)驗(yàn)就出來了

三十六、今天配巖石樣的標(biāo)準(zhǔn)序列：有標(biāo)準(zhǔn)高濃度10000ng/ml溶液，如何稀釋到500、250、50、25ng/ml?具體是采用的方法?大家可以討論一下，是逐步稀釋好還是其他?1. 盡量減少稀釋步驟了。2. 1每次稀釋級別不要超百2盛標(biāo)液的瓶子要西凈，水甩掉3介質(zhì)多用5%硝酸4條件允許的話，硝酸級別需考慮

三十七、我們測定土壤中銀的時(shí)候遇到這樣問題，銀的標(biāo)準(zhǔn)系列(0.0,0.1,1.0,10.0)線性很好，r=0.9999486，但是標(biāo)樣結(jié)果不好，除GSS-1還接近標(biāo)準(zhǔn)值外，其它GSS-2～GSS-8都相差很大，沒有規(guī)律。樣品是用微波消解，稱樣0.05g，1%硝酸定容50毫升，微波消解時(shí)是1毫升硝酸3毫升氫fu 酸于180℃ 30min，蒸干再趕兩次氫fu酸，用硝酸提取后定容的。不知那位專家有高見。應(yīng)該從標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確性和溶解*性考慮

三十八、請問ICP-MS能分析飲用水的六價(jià)鉻嗎?能告訴我分析方法嗎?1. 不能，ICP-MS只能測總鉻。但可以接LC，通過LC柱分離后測量六價(jià)鉻。2. 必需接液相才能做形態(tài)分析3. 分離六價(jià)鉻有很多辦法的，把ICP-MS作為檢測器就可以了。單用ICP-MS也能測量飲用水的六價(jià)鉻。只要測出總鉻不超過六價(jià)鉻的*，就可以算合格了

319、誰能比較系統(tǒng)簡練地給介紹一下ICP-MS是干什么的?都可以在哪些領(lǐng)域里使用?1. ICP是電感等離子體火焰的英文縮寫MS是質(zhì)譜(mass spectrometry)ICP由于可以達(dá)到近10K的溫度所以能使樣品中的元素充分原子化MS是按元素荷質(zhì)比(m/z)進(jìn)行分離記錄的分析方法。二者連用就是ICP-MSICP光源和MS中的質(zhì)量分析器決定了儀器的高分辨率和高靈敏度2. ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)電感耦合等離子體質(zhì)譜，是80年代發(fā)展起來的新的分析測試技術(shù),可分析幾乎地球上所有元素(Li-U,C,O,N,F 及惰性氣體除外).它以*的接口技術(shù)將ICP的高溫電離特性與質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù),檢出限極低、動(dòng)態(tài)線性范圍極寬、譜線簡單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年*臺(tái)商品儀器問世以來，這項(xiàng)技術(shù)已從zui初在地質(zhì)科學(xué)研究的應(yīng)用迅速發(fā)展到廣泛應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、冶金、石油、生物、醫(yī)學(xué)、核材料分析等領(lǐng)域。

四十、儀器出現(xiàn)什么狀態(tài)時(shí)，表明是錐臟了或壞了需要清洗或更換?1. 做優(yōu)化時(shí)如果發(fā)現(xiàn)Rh的信號比以前低了，很可能就是錐的問題。經(jīng)常洗錐是個(gè)好習(xí)慣2. 主要看信號強(qiáng)度是否滿足需要，如果在一批樣品測量過程中信號強(qiáng)度逐漸明顯下降，那就要清洗錐。如果測量靈敏度很差且重現(xiàn)性也很糟，那就得考慮更換錐了，一般這時(shí)，可看到錐尖明顯偏心。3. 樣品作qc若qc下降厲害則一般可以洗了，洗錐要注意方式方法4. 好象信號漂移時(shí)，就要考慮一下清洗!5. 在同一次測量過程中，內(nèi)標(biāo)調(diào)節(jié)幅度大于30%就應(yīng)該清洗錐，否則測量數(shù)據(jù)會(huì)有問題。

四十一、ICP.MS儀器開機(jī)后正常,但點(diǎn)火后,炬箱及大機(jī)械泵(對錐及透鏡抽真空的)劇烈抖動(dòng),過一會(huì)現(xiàn)象有所緩和但始終沒有恢復(fù),其它附屬設(shè)備都很正常.不知原因何在?1. 我覺得能產(chǎn)生抖動(dòng)的就是泵的問題.叫工廠的人看看?？赡苁遣皇悄睦镉卸氯?2. 機(jī)械泵出問題了吧

四十二、在預(yù)處理的過程中，能否加入鹽酸或王水?是不是Cl-對icp-ms測定的影響很大?請問是什么原因會(huì)造成干擾 ?1. 引入cl會(huì)對許多元素的測量產(chǎn)生干擾，還是盡量避免使用2. icp中的Ar,N,O等元素會(huì)與樣品消化過程中引入的Cl,S,C等生成多原子離子，干擾某些元素的測定。比如ArCl會(huì)干擾As的測定。3. 酸產(chǎn)生的元素干擾按嚴(yán)重性依次增加的排列順序?yàn)?N,Cl,P,S,可以為消解液的選擇提供一個(gè)依據(jù).4. Cl所產(chǎn)生的干擾通常是可預(yù)見的，如ArCl對As75的干擾，ClO對V51與Cr53。

四十三、我用的ICP-MS這幾天老是熄火,10分鐘到1小時(shí)不等。開始顯示為炬管有問題，昨天顯示沒冷卻水。但我檢查后覺得有水流動(dòng)，可能壓力太小，但我已經(jīng)開到4Kg了。是否有管到堵塞?怎樣檢查?我們的儀器也出過這樣情況，后來工程師查出原因，是冷卻氣流量失控，流量過大，導(dǎo)致儀器錯(cuò)誤報(bào)警，從而保護(hù)熄火。換了冷卻氣的質(zhì)子流量計(jì)解決問題。所以你必須請維修工程師來檢查，千萬不要自己動(dòng)手

四十四、顯示沒有冷卻水，老是熄火，但有水流動(dòng)，可以點(diǎn)開水開關(guān)。如何檢查水的大小?如何檢查管道是否堵塞?1. 是不是水的壓力和流速達(dá)不到要求啊,仔細(xì)看看說明書,需要多少壓力2. 或者是冷卻水的溫度達(dá)不到要求，制冷效果不行3. 換新的冷卻水,試試!4. 先檢查一下冷卻水夠不夠多，打開水冷機(jī)的儲(chǔ)水罐，檢查水位，不夠則加水。水冷機(jī)有一進(jìn)水口和出水口分別與ICPMS主機(jī)相連，拔下進(jìn)水口，開動(dòng)水冷機(jī)(不必開ICPMS)如有水循環(huán)流動(dòng)，則整個(gè)管路沒堵，水冷機(jī)的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若見混濁或骯臟，則需更換新水。若水管路沒問題，可看看水冷機(jī)是否能正常制冷，設(shè)定一個(gè)溫度(18~20C，ICPMS冷卻所需的)，讓其工作(不必開ICPMS)，拿溫度計(jì)測量一下就知道了。5. 我覺得是機(jī)器傳感器的問題，而不是冷卻水本身6. 考慮一下電源的問題。我們的出現(xiàn)過類似的問題

四十五、容劑只用DI水而不用酸可以嗎?是否一定要酸才能霧化?1. 沒有酸一樣可以霧化，比如分析水樣啊。只不過在配置較低的濃度的標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候，加酸改善溶液粘度，溶解的更好，減少痕量元素的吸附。2. 加1-3%的硝酸會(huì)更好，尤其是對Pb等元素

四十六、請問分析鉛、銫使用什么質(zhì)譜儀?

1. 普通四極桿式質(zhì)譜儀分析誤差較大一些。2. 要看你做同位素的那些方面，并且對分析的要求程度有多高.分析PB，CS應(yīng)該用ICP-MS是可以的.一般的應(yīng)用要求四極桿也是可以滿足的3. 用ICP-MS做同位素分析，精度的確比較有限，但是基本上可以得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，Pb和Cs對ICP-MS來說是很方便測定的4. 可以用TIMS，偏差小，也可以用MC-ICP-MS，精度高5. 現(xiàn)在使用的比較多的為多接受固體質(zhì)譜儀，TIMS，MAT252等。ICP-MS單接受的精度差，一般不用，但是有一些要求不高的話可以用，多接受的ICP-MS可以6. 四極桿ICPMS同位素分析理論精度約位0.05%RSD.單接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度與四極桿ICPMS精度相當(dāng).多接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度可到0.001%.

四十七、想請教一下冷焰測定硅、磷、硫時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線做不出來，計(jì)數(shù)都是幾萬或者幾十萬，基本平行的計(jì)數(shù)，溶樣品時(shí)，需要用到HF酸，請問是不是哪個(gè)地方的方法不對呢?

要測也應(yīng)該在熱焰下測，Si的*電離能為8.152, P*電離能為10.487,S*電離能為10.36,冷焰下電離效率差。幾十萬的計(jì)數(shù)主要是干擾，Si28受14N14N,12CO16干擾,Si29受14N14NH,12CO16H干擾, Si30受14N16O干擾P31受14N16OH干擾S32受O2(32)干擾, S34受O16O18干擾空氣中的O2, N2，樣品基體中的H,OH,N等比要測的Si, P, S 要多得多.冷焰不是消除這類干擾的.

四十八、icp-ms 測土樣時(shí)的前處理過程

1. 一般根據(jù)分析元素不同可分為酸溶和堿溶,用ICP-MS分析是一般是用酸溶法,一般稱取0.1g樣品,加入硝酸(5ml),高氯酸(2ml)和氫fu酸(5ml),放置一段時(shí)間后放在控溫電熱板上,緩慢加熱,直至高氯酸冒白煙,再加入2ml氫fu酸并蒸干,用2ml硝酸提取并且定容到100ml,這種方法可以測定大多數(shù)元素,但是不能分析易揮發(fā)元素(如Hg等)和重稀土元素.不知您分析的元素是哪些,樣品量有多大,如果樣品不多用密封溶樣法更佳(如微波或高壓溶樣彈等).2. 用硝酸和雙氧水，比較簡單，平行性也好3. 我曾經(jīng)看過一個(gè)方法：稱取0.1g樣品 然后用HNO3-HF聯(lián)合消解。按照常規(guī)的方法是HNO3-HCL-HF-HCLO4聯(lián)合消解，但是據(jù)專業(yè)人士說ICP-MS不能用HCLO4，CL元素對測定有影響。

49、大家用ICP-MS分析過土壤中的Cd嗎? 有什么需要注意的.

選線時(shí)多選兩條一般我用111和114，還有Sn和Zr對Cd有干擾，需要扣除。再來就是要注意試劑的空白，有的酸比如HF酸Cd空白有的較高，做之前挑選一下?？梢栽囋嚳?，看看這樣是否會(huì)有改進(jìn)。

五十、ICPMS測As、Se等元素時(shí)的污染嚴(yán)重嗎?對反應(yīng)池的污染，進(jìn)樣系統(tǒng)的污染，嚴(yán)重嗎?難以清洗?

1. 只做過一次，沒什么污染啊2. 我們做了很多幾十PPb的Se，污染不嚴(yán)重3. 只要不是特別高, 沒有問題的, 我做過PPM的, 沒問題.4. 污染的來源是樣品的本身,而不是元素的種類.As, Se等元素是不會(huì)污染進(jìn)樣系統(tǒng)和反應(yīng)池的.樣品基體才是污染的主體.基體簡單的樣品對儀器污染少,基體復(fù)雜樣品對儀器污染大.另外各個(gè)廠家的進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)不一樣,不同儀器對樣品基體的分解效率不同,反應(yīng)池的設(shè)計(jì)及透鏡也各不相同,對污染的抗受能力也不一樣.5. PPM濃度的問題不大，不至于造成大的影響，但要注意外來因素的影響，如有的氬氣可含有很高含量的Se!

五十一、我用的ICP-MS型號為PE ELAN 6000，原本是蠕動(dòng)泵單通道進(jìn)樣，現(xiàn)在想再加一根進(jìn)樣管，用于添加內(nèi)標(biāo)，應(yīng)如何加法?什么地方有可用的三通接口?另外，該ICP-MS和HPLC如何連接做HPLC-ICP-MS連用?有現(xiàn)成的接口出售嗎?

1. 在進(jìn)樣的毛細(xì)管前直接加一三通，三通處接兩根進(jìn)樣管即可，一根進(jìn)樣，一根進(jìn)內(nèi)標(biāo)，我都是這樣做的很好用，也很方便2. 我聽工程師說在蠕動(dòng)泵后加一個(gè)3通，效果不錯(cuò)，但是注意死體積和溶液稀釋

五十二、單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎?

1. 單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎2. 可以的，只不過精度不是很高。3. 可以,而且有的元素可以和多接收媲美,比如U/Pb

五十三、我用PE ELAN 6000測汞，樣品添加標(biāo)準(zhǔn)回收率達(dá)150-200%，而試劑空白則回收正常。樣品是食品，一克定容到250ml，用Bi做內(nèi)標(biāo)。不知道是什么原因造成樣品中汞計(jì)數(shù)升高，請各位指教。

1. 1 換一種內(nèi)標(biāo)試試1.2 樣品均勻性1.3 前處理步驟2. 做做汞的記憶效應(yīng)試驗(yàn)，測定一次后注意多清洗一下試試，因?yàn)楦邼舛鹊挠洃浶?yīng)還是不可以忽略的!

五十四、ICP-MS能用測哪些項(xiàng)目呢?

1. 一般來說是測定超純物質(zhì)(比如純水呀等)，和稀土元素等。由于干擾的存在，常見元素Ca,Fe,Na,K等元素測定不準(zhǔn)。但隨著儀器的發(fā)展，比如PE的動(dòng)態(tài)池，熱電的碰撞池等技術(shù)的引入，可以去除部分干擾。與icp-aes相比，其靈敏度高，一半可以測定ppt～ppq量級，當(dāng)然取決于你的環(huán)境，還有是不是高分辨質(zhì)譜。2. 能應(yīng)用于環(huán)境.半導(dǎo)體.核工業(yè)臨床醫(yī)藥.石油化工.地質(zhì).法醫(yī)等多領(lǐng)域3. 材料的測試，重金屬測試。RoHS等

五十五、ICP-Ms、ID-MS、ID-TIMS在測量方面有何區(qū)別，具體是測量稀土元素，或者這幾種儀器的相關(guān)知識，區(qū)別、功能、精度、缺點(diǎn)

ID指的是同位素稀釋法。同位素稀釋法主要是通過測定同位素比值來進(jìn)行，用ICPMS或者TIMS都可以。測試的精度來說，TIMS的同位素比值測試精度要高于ICPMS。但是測定的成本比較高，且測定速度比較慢。用ICPMS進(jìn)行稀釋法測定精度足夠了(1%)。直接用ICPMS測定的時(shí)候，精度要稍差，一般在10%-15%。對于含量很低的樣品，用ID能夠得到很好的保證。

五十六、測樣的時(shí)候發(fā)現(xiàn)不加酸或加酸量較少時(shí)，有時(shí)內(nèi)標(biāo)抑制比較嚴(yán)重，補(bǔ)加1%硝酸后，就恢復(fù)正常，怎么回事呢?

大家制樣的時(shí)候，有特別控制酸度嗎?1. 一般有1%左右的酸比較好。有時(shí)候不是用算，堿性溶液也行。還是和樣品的性質(zhì)有關(guān)。

五十七、什么物質(zhì)容易產(chǎn)生負(fù)離子峰?

這個(gè)與電離方式有關(guān)，我做過激光電離氣溶膠單顆粒的實(shí)驗(yàn)。含Cl的鹽一般都很容易做出35Cl-和37Cl-的峰。另外我也做了硝酸鹽的，硫酸鹽的都有負(fù)離子產(chǎn)生。另外還觀察到了碳的團(tuán)簇負(fù)離子峰。

五十八、icp-ms測鹵素元素的效果如何?這幾種元素(F,Cl,Br,I)都能生成正離子嗎?

1. 應(yīng)該用庫侖方法測量，ICP-MS的效果應(yīng)該不好。2. 我做過Cl，Br，I，但F沒有做過，我用的儀器設(shè)置F為禁止元素，因?yàn)镕不能形成正離子。3. 分析Br,I是沒有問題的, 但是要用中性或微堿性介質(zhì), 酸性是不行的, Cl可以測, 但是靈敏度比較低, 適合分析PPM數(shù)量級的.4. 記住,ICP-MS測定的是微量元素,且有穩(wěn)定的離子譜m/e的...溴和碘可以測,但氯要視情況來定.5. 氟的電離電位太高不能作，溴和碘是可以作的。6. 氯溴碘都可以測，但因氯的電離能太高，故靈敏度很低。采用堿性介質(zhì)比較穩(wěn)定，如氫氧化胺等。但值得注意的是用堿熔法處理樣品時(shí)，氟亦被回收，且往往樣品中氟含量較高，極易損壞玻璃霧化器。7. 都是可以做的。檢測限：F 5 ppm(medium resolution), Cl, Br 和 I 分別為3 (high resolution), 0.08 (high resolution) and 0.03 (high resolution) ppb.8. 測定的時(shí)候，介質(zhì)使用氫氧化銨或者氨水。本底可以很低，并且記憶效應(yīng)很弱。9. 溴還好，電離的效率差不多，不像碘，不同的價(jià)態(tài)電離效率差很多。

59、關(guān)于同位素稀釋法空白溶液濃度是怎么求的。也像和樣品一樣，直接在空白溶液中加入一定量富集同位素，測其同位素比值，然后根據(jù)公式計(jì)算嗎?感覺這樣好像不是太準(zhǔn)?

1. 本來就是一樣的啊!空白里面的含量是未知的，就像樣品一樣，只是含量很低而已，空白里面的同位素比值是已知的，加入的稀釋劑同位素比值是已知的;加入的稀釋劑濃度是已知的，就剩下一個(gè)未知的就是空白的含量了。2. 既然是做空白，就要和原來的背景盡量相同

六十、各位請問，做ICP-MS試驗(yàn)時(shí)的問題：1.樣品稀釋1000倍檢測，用In做內(nèi)標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)都是100%左右，而樣品中內(nèi)標(biāo)只有20%，甚至10%，這樣高的抑制率正常嗎?

2.而且同時(shí)檢測幾個(gè)內(nèi)標(biāo)(In、Y、Bi或Sc), 抑制率不同，這樣選擇不同的內(nèi)標(biāo)，結(jié)果就會(huì)不一樣，選擇內(nèi)標(biāo)的規(guī)則我也知道，但實(shí)際應(yīng)用中該怎么選擇呢?3.有的樣品空白的內(nèi)標(biāo)百分率為120%左右，樣品的內(nèi)標(biāo)百分率低于100%，怎么解釋呢?4.熱焰轉(zhuǎn)換到冷焰時(shí)，還是很容易熄火，現(xiàn)在我調(diào)了一個(gè)功率是690w的，轉(zhuǎn)換起來沒有問題，這樣對檢測會(huì)有什么不良影響嗎?5.之前做過一次銀的樣品，后來就很難清洗，空白中的計(jì)數(shù)都有幾十萬，該怎么辦?6.我們需要做硅、磷、硫檢測，用冷焰檢測時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線做不出來，計(jì)數(shù)都在幾萬或十幾萬，制樣過程應(yīng)該是沒什么問題的，是怎么回事呢?是酸的干擾嗎?怎么排除呢?7.樣品中檢測Pd 時(shí)，Pd (104)、 Pd (105)和Pd (106)同時(shí)檢測，Pd (105)和Pd (106)的檢測值一致，Pd (104)的檢測值比Pd (105)和Pd (106)低得多，基體對Pd (105)和Pd (106)也沒有干擾，那怎么回事呢?答復(fù)1，2，3,7：我以前的應(yīng)用(超純分析為主)很少用到內(nèi)標(biāo)，無法給你很好的建議。不過建議你在樣品處理方面做些工作， 你做什么樣品?看樣子滿復(fù)雜的，稀釋1000倍后的樣品有沒有進(jìn)行酸化?可試試加熱消解一下，有助于分解樣品中的基體。答復(fù)4：冷焰與Shield torch, PlasmaScreen, Guard Electrode 等配合使用，主要是消除某些 背景對干擾， 如Ar38H1 對K39, Ar40對Ca40, ArO56對Fe56等. 通常在600w左右,至于690w是否會(huì)影響結(jié)果,你可觀察比較熱焰和冷焰模式下,待測元素的背景變化,若690w時(shí)你關(guān)心的元素的背景能夠降到滿意水平,則690w 不會(huì)影響測定, 反之, 若只有降低RF功率才能降低背景則表明690w不合適.熱焰轉(zhuǎn)換到冷焰時(shí)熄火的問題,我也碰到過, 可能是RF matching 的問題, 或許是設(shè)定問題,或許是matching box 的質(zhì)量問題, 找工程師來看看.答復(fù)5: 首先確定是否為銀污染, 看空白中 的Ag107和Ag109,若兩處都有很大計(jì)數(shù),且兩者的強(qiáng)度比值符合Ag107/ Ag109的同位素豐度比(51.34/48.16, 幾乎為1:1),則可以肯定是銀污染. 必須清洗部分組件,包括進(jìn)樣部分,霧化器,霧化室,矩管,錐,離子透鏡, 估計(jì)是錐,離子透鏡被污染, 可以試著逐一清洗,然后測空白看看,這樣可以找到污染所在.答復(fù)6: 對硅、磷、硫檢測, 應(yīng)該在熱焰下測，Si的*電離能為8.152, P*電離能為10.487,S*電離能為10.36,相對為較難電離的元素，冷焰模式下等離子能量低，電離效率差, 很少離子產(chǎn)生, 你看到的幾十萬的計(jì)數(shù)，不是由Si, P, S離子的信號，主要是干擾，Si28受14N14N,12CO16干擾,Si29受14N14NH,12CO16H干擾, Si30受14N16O干擾P31受14N16OH干擾S32受O2(32)干擾, S34受O16O18干擾空氣中的O2, N2, CO2，樣品基體中的H,OH,N等比要測的Si, P, S 要多得多. 對這些干擾,碰撞反應(yīng)池技術(shù)可以去除部分背景干擾，能夠使Si, P, S 得檢測限降到單ppb左右，具體技術(shù)細(xì)節(jié)，你可向廠商質(zhì)詢。若沒有碰撞反應(yīng)池，則可提高標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)的濃度， 如100，200，500ppb或更高，試試看吧。

六十一、ICP-MS測雜質(zhì)元素K、Na如何，是否一定要去除基體?

1. 鉀、鈉在自然界中存在較多。所以測量的時(shí)候必須足夠的稀釋。本底要干凈，由于兩種元素的靈敏度都十分高，所以需要用冷焰2. 只要溶液瓶、所用試劑、所用水能夠保證高純，就能做出來，曲線還不錯(cuò)，就是標(biāo)準(zhǔn)溶液大概要一周重新配一次。

六十二、冷卻水流速太低?什么原因?是不是循環(huán)水裝置，那個(gè)過濾網(wǎng)太臟了，我們的過濾網(wǎng)外塑料殼拆不下來，好像粘上了一樣，每次換水，只能超聲一下，是不是這個(gè)原因造成水流速過低?

1. 可能是其他地方也有類似的情況。再檢查一下現(xiàn)在的水壓是不是比原來低了。調(diào)高看看2. 壓力不足吧3.建議*清潔一下，然后調(diào)整水的更換周期，可能含有微生物污染物較高，同時(shí)如果條件具備的話，請?zhí)岣咴|(zhì)量!

六十三、一般文獻(xiàn)中提到的是　方法檢出限還是儀器的檢出限，應(yīng)該是用樣品空白測的吧。如果是儀器檢出限用2%的硝酸??還有就是檢出限是用空白的濃度求出，還是先用其CPS值求出CPS的偏差呢?

1. 檢出限表示分析方法、分析體系檢測功能優(yōu)劣的一個(gè)重要指標(biāo)。它的含義是：在確定的分析體系中可以檢測的元素zui低濃度或含量。它屬于定性范疇。若被測元素在分析試樣中的含量高于檢出限，則它可以被檢出;反之，則不能檢出。檢出限受空白值大小及標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響。IUPAC于1975年推薦檢出限的定義：“檢出限以濃度(或質(zhì)量)表示，指由特定的分析方法能夠合理地檢測出的zui小分析信號xL求得的zui低濃度cL(或質(zhì)量qL)”，表達(dá)式為：cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m式中m為分析校準(zhǔn)曲線在低濃度范圍內(nèi)的斜率;b為空白平均值;Sb為空白標(biāo)準(zhǔn)偏差。測定次數(shù)為20次，IUPAC建議K=3作為檢出限計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。AMC(分析方法委員會(huì))推薦真實(shí)空白,但在實(shí)際分析中，它有時(shí)很難得到。許多分析工作者使用試劑空白或接近空白。不同學(xué)者對接近空白有不同的定義，分析元素的含量為檢出限的2-5倍。2. K=3也是有根據(jù)的，其實(shí)真正的檢測限計(jì)算公式還考慮到了測定結(jié)果的置信度：LOD = 2 squ(2)*t*SD其中squ(2)即根號2，t為特定置信度下的單邊值，如果測定次數(shù)為11次，t=2.2，這樣計(jì)算出來SD前面的系數(shù)就是3.3左右，如果為20次平行測定，系數(shù)則為3.

六十四、ICP-MS 測 Os ，基本上是關(guān)于前處理的，由于Os的揮發(fā)性在處理過程中很容易損失，看文獻(xiàn)上用同位素稀釋法做的比較多，還有其他方法嗎?誰有這方面的經(jīng)驗(yàn)介紹一下，直接測量的話是不是很不準(zhǔn)啊

1. 要準(zhǔn)確測定Os，必需要用同位素稀釋法，因?yàn)镺s具有揮發(fā)性，并且不同價(jià)態(tài)其靈敏度不一樣，八價(jià)Os 具有高靈敏度，是其他價(jià)態(tài)的20-30倍，普通方法很難準(zhǔn)確測定。樣品溶解方法有Na2O2 熔融法，Carius tube 法。樣品溶解后，蒸餾分離，用H2O，HCl 或HBr 吸收。2. 一般不用HBr吸收，會(huì)把Os還原為低價(jià)的，用HCl吸收，效果比較好。也有人用Br2萃取Os，然后用Cr2O3氧化Os，再進(jìn)行微蒸餾。不過這樣做的回收率比較低。

六十五、我單位在測定海水樣品,不知能否直接進(jìn)樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾?

1. 我單位在測定海水樣品,不知能否直接進(jìn)樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾2. 可以直接進(jìn)樣的。aglient儀器好像可以不稀釋就能測。我一般是稀釋15倍測試。3. 如果不稀釋，基體效應(yīng)會(huì)很大，稀釋后某些元素含量低，可能也不能測定，必需要富集。能直接測定的元素非常少。4. 一般用共沉淀比較簡單。

六十六、為什么不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線就可以給出一大概的濃度呢?誤差一般大多少呢?

1. 其實(shí)是做了工作曲線的?？瞻滓稽c(diǎn)，一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液作為另一點(diǎn)，兩點(diǎn)定標(biāo)，所以只能是半定量。2. 就是通過一個(gè)空白一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來定量的，至于誤差么，要看做什么，用什么儀器做的了，不過總之，誤差是比較大的3. 半定量模式應(yīng)用的是各元素靈敏度間的關(guān)系，對于一臺(tái)儀器爾言，這個(gè)關(guān)系應(yīng)該是固定的。用定量元素繪制半定量曲線，各元素的靈敏度關(guān)系就都出來了。半定量曲線使用二次回歸方程。有些元素理論靈敏度與實(shí)際靈敏度不一定相符，這是半定量結(jié)果不準(zhǔn)確的原因之一，需要經(jīng)驗(yàn)校正。繪制半定量曲線，選擇定量元素很重要。

六十七、請問磺基水楊酸水溶液是用來絡(luò)合Fe 嗎?測定下線有點(diǎn)高，達(dá)到1ng/g，現(xiàn)在對低含量地質(zhì)樣品要求測定限到0.01 以下(已有文獻(xiàn)報(bào)道)，例如玄武巖，輝長巖等(主要IPGE低，有時(shí)<0.1ng/g),超基性巖IPGE(Os,Ir,Ru)高，比較好作一些 。依照本人經(jīng)驗(yàn)，用Te共沉淀時(shí)zui后溶液中Cu，Ni，Zr 濃度較高，嚴(yán)重干擾低含量樣品中Rh(ArCu)和105Pd，及106Pd (ZrO)測定。不知用Mn共沉淀時(shí)有無此現(xiàn)象。

1. Cu,Ni,Zr高可以用p507樹脂除去。不影響測試。用陽離子樹脂+P507樹脂聯(lián)合。2. 聽說，P507 對Zr，Hf 特別有效，沒聽說對Cu，Ni 也行。

六十八、使用的SPEX的CLMS-4標(biāo)準(zhǔn)，它標(biāo)注的介質(zhì)是H2O/Tr.HF，表示多少濃度的HF酸呢?

Tr HF 應(yīng)該是 trace HF， 因?yàn)檫@個(gè)標(biāo)準(zhǔn)里面有Nb,Ta,Zr,Hf, 需要微量HF來穩(wěn)定Nb,Ta,Zr,Hf。

69、儀器ICP-MS 原料：食品，土壤。請問：一般的消化時(shí)應(yīng)該注意什么?

1. 建議先高溫下(500度以上)烘2小時(shí),再用微波消解.我作過奶粉中的微量元素.直接消解問題多多.特別是蛋白質(zhì)多的樣品2. 先高溫下(500度以上)烘2小時(shí)，會(huì)有一些低溫元素?fù)p失。建議直接用高壓微波消解，注意中低壓的微波消解不行。我曾經(jīng)使用過Milestone的高壓微波消解，效果不錯(cuò)。3. 密兒私通之所以有厚厚“一大本”方法，是因?yàn)閮x器控制水平不高，不同樣品、樣品量、樣品個(gè)數(shù)、試劑類型、試劑量稍有變化，消解條件就要跟著變。現(xiàn)在好的儀器只需要幾個(gè)基本的方法就可以搞掂一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的大部分樣品，如果人家的儀器好，或根本沒有微波消解，拿密兒私通的方法沒有意義的。電熱板：食品用硝酸-高氯酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用王水-HF消解。微波：食品用硝酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用逆王水或逆王水-HF消解。壓力溶彈：試劑與微波法相同，控溫烘箱100度1小時(shí)，185度4小時(shí)。如果要測Hg，密兒私通的高壓罐子會(huì)排氣恐怕測不了，我用過CEM的高壓罐和壓力溶彈，Hg回收率是有保證的。

七十、想用ICP-MS測橡膠、尼龍中的金屬元素(Pb、Cd、六價(jià)鉻)，該如何做前處理啊?

EPA 3052, EN 1122可以測Pb、CdEPA 3060A可以測Cr(VI)

七十一、ICP-MA應(yīng)用手冊中講，在測Pb時(shí)計(jì)算Pb含量要用Pb的三個(gè)同位素的含量相加。但在計(jì)算其他元素的含量時(shí)有時(shí)用豐度zui大的同位素，有時(shí)卻時(shí)用兩個(gè)同位素的平均值，請問這是為什么?

因?yàn)镻b204是放射性元素，所以各地的鉛的組成是不同的。但206　607　208是穩(wěn)定的　他們的總量是一定的。所以一般用他們之和

七十二、請問金屬鍍鋅件表面的六價(jià)鉻的含量測定如何前處理?怎么把表面鍍層溶解下來，又要保持鉻是六價(jià)?

1. 不需要前處理,或者在開水中浸泡然后測定即可

2. EPA 3060A(堿性溶液消解)或者IEC草案都有詳細(xì)的介紹，EPA 3060A應(yīng)該可以從EPA的上下載。

七十三、Si能用酸溶嗎?我買的Si標(biāo)液介質(zhì)是Na2CO3，我用的是ICP-MS，怕Na污染，想用硝酸溶解稀釋，不知可不可以?

1. 你不妨使用滴定法做分析看，那樣的話Na污染可能就不會(huì)有太大的關(guān)系吧

2. 不行，酸溶不了的，只能用氫氧化鈉或碳酸鈉

3. 想用酸溶的話，用HF酸

4. 用硝酸+氫fo酸試試吧~~~~不過一般標(biāo)配的霧化器和霧化室應(yīng)該是不耐HF腐蝕的,要另配

七十四、icp-ms儀器的檢出限是空白下信號方差的3倍，書上說一般定量檢測限在10倍檢出限以上。那么對固定方法，mdl是工程空白溶液或者是空白溶劑的方差的3倍，方法定量檢測限也是10倍方法檢出限嗎?如果這樣，如果過程空白中，某些元素含量較高，導(dǎo)致方差較大，測量結(jié)果就沒什么意義了，我zui近作的幾次試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)很多元素只可以檢出，無法定量，大家是這樣的嗎

1. 對于具體的實(shí)驗(yàn)方法的檢出限，當(dāng)然是用過程空白。用空白溶劑只能說明儀器的能力，也就是說理想狀況可以達(dá)到的檢出限。

七十五、我所用的PQ EXCELL型號的質(zhì)譜冷卻氣的質(zhì)子流量計(jì)壞了,自己換了一個(gè)新的,我想知道如果在軟件上調(diào)整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少

沒有顯示壓力的部分，熱電工程師在我們這里調(diào)試時(shí)，是接上三通，調(diào)節(jié)流量時(shí)觀察塑料管插入水中產(chǎn)生氣泡數(shù)量判斷是否正常。

七十六、我所用的PQ EXCELL型號的質(zhì)譜冷卻氣的質(zhì)子流量計(jì)壞了,自己換了一個(gè)新的,我想知道如果在軟件上調(diào)整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少?

1. 我所用的PQ EXCELL型號的質(zhì)譜冷卻氣的質(zhì)子流量計(jì)壞了,自己換了一個(gè)新的,我想知道如果在軟件上調(diào)整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少

2. 壓力的變化不會(huì)很大，主要是流量的變化，可以接三通來監(jiān)測

七十七、有一個(gè)高純鋁塊樣，欲測其中Fe、Cu、Si、Zn、Mg、Pb等雜質(zhì)的含量，請教如何前處理樣品?選擇什么模式測定?(熱焰?冷焰?CCT?Xi?)

1. 樣品用5%的氫氧化鈉溶液溶液解后，酸化就可以。

2. 王水90度水浴溶解即可。鐵用CCT測試

七十八、分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了,再抽真空時(shí)分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時(shí)就再也上不去了,什么原因?

1. 真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?

2. zui大的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊廠家吧,否則分子泵壞了可麻煩了

79、請教一下，在我做實(shí)驗(yàn)過程中，為什么Ag, Au,Pd的標(biāo)準(zhǔn)曲線總是不太好，標(biāo)準(zhǔn)系列是：blank,0.2ppb,1ppb,3ppb,10ppb,30ppb,*、二個(gè)點(diǎn)總是有點(diǎn)偏高，而后面幾個(gè)點(diǎn)也不好，線性只有99.8%的樣子，請問是什么原因?另外我用的是混標(biāo)，混標(biāo)中的其他元素的曲線都非常好，能達(dá)到4個(gè)9以上。

1. 標(biāo)準(zhǔn)配制時(shí)注意不要引入氯離子，避免形成沉淀。Pd 不要用塑料瓶裝。低含量標(biāo)準(zhǔn)不能放置時(shí)間過長。

2. 發(fā)現(xiàn)你配制標(biāo)準(zhǔn)溶液還挺有意思，一般濃度都成比例，你卻列外，我經(jīng)常做銀標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度為0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，效果非常好。

八十、怎么洗錐?

1. 我的方法是先用5%硝酸泡一會(huì)，然后用800-1200目的氧化鋁粉擦洗。

2. 我用的是Ni cone 就用2%的硝酸把孔那個(gè)位置泡一下，然后用鏡頭紙檫

3. 我這有GC-MS清洗離子源用的砂布，我加上氧化鋁調(diào)成糊狀來擦，基本上可以洗干凈的

八十一、IPC-MS的分辨率是和什么有關(guān)系啊?

高分辨的儀器里面和進(jìn)出磁場的狹縫寬度有關(guān)，低分辨可能和四極桿加載頻率有關(guān)把。

八十二、請教用標(biāo)準(zhǔn)加入法檢測的利弊?

zui大的好處：可以降低基體的影響，提高測試精度

zui大的缺點(diǎn)：麻煩

八十三、現(xiàn)在測定的Cd的同位素比值，剛開機(jī)的時(shí)候測定的和真實(shí)值差別極大，但是隨著時(shí)間進(jìn)行，測定值慢慢越來越接近真實(shí)值，這是怎么回事，　原來沒有這樣的問題啊，只是自己用autotune調(diào)諧過一次儀器，哪位知道是什么原因嗎?

作過豐度比測量,但沒出現(xiàn)過你說的問題.感覺是進(jìn)樣系統(tǒng)的問題.會(huì)不會(huì)是霧化器壞掉了?

八十四、我用的為熱電的PQ EXCELL型的質(zhì)譜,zui近發(fā)現(xiàn)一個(gè)問題,點(diǎn)火是不太容易點(diǎn)著,且用大約3個(gè)小時(shí)后,114.9的信號有時(shí)會(huì)從4萬下降到3萬.

我的經(jīng)驗(yàn)是,關(guān)于點(diǎn)火,要注意檢查炬管的位置,同時(shí)注意與霧室接頭處的連接不能漏氣,再就是氬氣的純度,信號的衰減是正常的.

八十五、我用熱電的(PQ EXCELL)型號的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大約2個(gè)小時(shí)以后,反測前面的標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn),輕元素的信號下降的特別厲害,如Al等元素,前期測計(jì)數(shù)大約為4萬左右,在2個(gè)小時(shí)以后變?yōu)?5000左右,重金屬元素信號下降也大約在10%-20%左右,我個(gè)人覺得信號的下降太大了,但不知是何原因造成的(房間恒溫恒濕)

1. 平時(shí)真空泵沒關(guān)吧?建議點(diǎn)火后穩(wěn)定半個(gè)小時(shí)后再作標(biāo)準(zhǔn)曲線

2. 可能和基體有關(guān)系，比較高的基體時(shí)，會(huì)在錐上面很快沉積導(dǎo)致錐孔變小，使得靈敏度下降。

3. 在作標(biāo)準(zhǔn)曲線前,一定要使儀器預(yù)熱一定時(shí)間,待儀器運(yùn)行狀態(tài)穩(wěn)定后,再作標(biāo)準(zhǔn)曲線.

4. 個(gè)人簡要補(bǔ)充幾點(diǎn):

a.霧化器效率.

b.離子由離子源經(jīng)質(zhì)量分析器傳輸至檢測器的離子傳輸效率.

c.Sampling cones & Skimmer cones部分被賭.

d.檢測器處于疲勞狀態(tài)需進(jìn)行活化處理.

對于ICP-AES目前zui要的一個(gè)改進(jìn)方向便是改善進(jìn)樣系統(tǒng),

對于ICP/MS不僅需改善進(jìn)樣系統(tǒng),而且更為重要的是如何

提高離子傳輸效率,即如何減少離子由離子源經(jīng)質(zhì)量分析器到達(dá)檢測過程中離子的損失這,都是進(jìn)一步降低檢出限與提高靈敏度的有效途徑.

5. 要注意是否是錐老化了,觀察錐孔的形狀,如果不圓了可能就該換了,另外您可以先測一下調(diào)試溶液,看是否穩(wěn)定,如果調(diào)試液很穩(wěn)定,那說明儀器本身沒有問題,可能是樣品的影響

八十六、我用的ICP-MS在CCT條件下測鐵時(shí)加標(biāo)只有40%-50%，另外用冷焰做鈉是非常不穩(wěn)定，不知為何?

1. 測鐵的話Ar和C會(huì)對它有干擾，不容易做，而且要看你加標(biāo)的量是否和樣品成比例

2. 因?yàn)橛蠥rCL的干擾,不好做,要去除干擾。還有污染太大

八十七、我們有一個(gè)樣品，是一個(gè)鍍鎳的鋁片，上面有 一個(gè)很小的微點(diǎn)，現(xiàn)在懷疑是Cr和Fe，這樣的樣品前處理該怎么做呢? 有沒有什么更好的分析方法?

如果微點(diǎn)夠大的話,可以嘗試用SEM+EDS，基本不用前處理。

八十八、有誰使用過膜去溶裝置,我想了解一下它的主要功能和用途以及原理,和ICP-MS如何聯(lián)用?

1. 膜去溶主要可以降低干擾，提高靈敏度。原理就是采用氣體吹掃去掉溶劑。僅讓溶質(zhì)進(jìn)入ICP。

2. 主要的功能就是能夠降低基體的影響，其方式就是通過高溫(160℃)去除溶劑水，然后用比較高流量的栽氣將溶質(zhì)以氣溶膠的方式進(jìn)入儀器。這樣，由于基體的氧化物和氫化物的干擾造成的影響就很低了。同時(shí)，樣品的傳輸效率和利用率都提高了，所以靈敏度也會(huì)有很大的提高。

膜去溶和儀器的連接也是很方便的，只要把霧化器和炬管的接口換成是膜去溶的接口就可以了

八十九、炬管口有很小的一個(gè)破損的缺口，儀器分析有影響嗎?

1. 是線圈那頭還是進(jìn)口，進(jìn)口應(yīng)該沒有影響。線圈那頭會(huì)不會(huì)對氣流有干擾?造成信號不穩(wěn)定?

2. 觀察一下火焰的情況,沒什么異常的話應(yīng)該不會(huì)有什么影響.不放心的話做個(gè)標(biāo)樣看看.要看缺口大到什么程度,很小的話不會(huì)影響火焰的穩(wěn)定吧

3. 應(yīng)該是外管頂端邊緣吧，從電感耦合等離子體的工作原理上考慮，只要對外氣流沒有什么影響，就想不出有什么太大的影響。但是否有影響我認(rèn)為首先要觀察一下炬焰，看其兩側(cè)是否有異常，如兩邊有紅火焰出現(xiàn)就是燒炬管了，應(yīng)立即更換炬管，再有就是看分析結(jié)果的好壞和儀器性能的穩(wěn)定性，如果分析結(jié)果及儀器性能沒有什么變化，就應(yīng)該沒有太大的問題。

九十、有誰修過EDWARDS的分子泵嗎?我這里有一個(gè)不轉(zhuǎn)了，好像后面的彈子不動(dòng)了，但是不知道怎么拆?

分子泵很好開，如沒有專門的工具，可以在泵后面的兩個(gè)小孔上插上兩個(gè)小鋼棒(比如小內(nèi)六角扳手)，然后用一起子橫在中間就可以轉(zhuǎn)開了。

另外，注意油錐是反口螺絲。更換軸承要有專門的工具或相當(dāng)?shù)慕?jīng)驗(yàn)才行，否則馬上就壞掉。

九十一、我的ICP-MS(熱電的X系)在測氧化鈦時(shí)被S污染了，現(xiàn)在進(jìn)超純水的信號值也有60-70萬，已換過蠕動(dòng)泵管，用10%硝酸浸泡炬管、霧化室、霧化器數(shù)天，清洗錐等措施都采用過，仍然無效。

1. 會(huì)不會(huì)離子透鏡也給污染了?

2. 清洗一下離子提取器，如果沒有效果就只好清洗四極桿了吧!

3. 不要急著清洗四極桿，因?yàn)樗臉O桿內(nèi)部是不產(chǎn)生電離的。還是先找其它原因。

九十二、CE分離時(shí)用得是硼砂緩沖液，pH 9.4，請問做CE-MS聯(lián)用時(shí)換成什么流動(dòng)相比較好呢?

CE-MS聯(lián)用流動(dòng)相用易揮發(fā)的鹽，如乙酸-乙酸氨。

九十三、我們的儀器(mc-icp-ms)發(fā)現(xiàn)氧化物過高，達(dá)到了其元素的1/3，請教高手，什么原因，怎么處理?氧化物過高是指：如某同位素238U，它的氧化物238U16O測量值占到了238U測量值的1/3左右。另：我們用的冷卻方式為水冷;使用膜去溶進(jìn)樣，氧化物仍然占到1/3

1. 氧化物一般是和自己比的。如果這個(gè)元素含量很高，產(chǎn)生的氧化物自然比較高，如果和氧化物的質(zhì)量相同的那個(gè)元素本身含量比較低，自然影響比較大。MC-ICPMS測試的時(shí)候，一半是通過化學(xué)分離將元素提純測試。另外，如果霧化室加上水冷，可以降低氧化物干擾;如果使用膜去溶，也可以有效降低氧化物干擾。

2. U的氧化物很高，尤其是用CD(炬管外面帶鉑圈)的時(shí)候，氧化物可以達(dá)到和U的靈敏度差不多。但是因?yàn)閁的氧化物對測定沒有影響，所以沒有太大的關(guān)系。調(diào)節(jié)功率可以降低，不過效果不是很明顯。

九十四、ICP-MS溶解樣品可以直接用DI水，而不用稀硝酸嗎?

可以啊，能溶就好，如果硝酸不干凈，也只能如此啊

九十五、請問大家溶樣后，在蒸發(fā)除酸的過程中是蒸干，還是剩一點(diǎn)點(diǎn)，如果是還有殘留的液體，那殘留多少不是不好控制

1. 做化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)，為了不發(fā)生意外，通常情況下不蒸干，留有少量液體，離開熱源它自己會(huì)干的。

2. 要具體看是什么實(shí)驗(yàn)，有在加熱過程中直接蒸干的，如鹽酸重量法測定硅，也有蒸干到粘稠狀不得干涸的，如高氯酸測定磷等，也有不許蒸干的，如磷酸硝酸銨測定錳。

九十六、循環(huán)冷卻水一般設(shè)幾度?我以前用agilent的是設(shè)成2度。可是今天看到的熱電X7，工程師卻說設(shè)成20度。我總覺得這么高的溫度怎么能起到冷卻的作用呢?

1. 以前我用VG PQ3點(diǎn)火時(shí)設(shè)在10攝氏度，維持真空在20攝氏度

2. POEMS-3，20度

3. 工程師說的應(yīng)該是冷卻循環(huán)泵設(shè)置20度，而半導(dǎo)體制冷設(shè)置為2度吧

4. 不同公司的儀器可能要求稍有不同，不過范圍一般要求都是15-25度，我的儀器基本是18-20的樣子

5. 20以內(nèi)即可 ，15-17度

九十七、我們用的是PE9000的機(jī)器，普通的蠕動(dòng)泵進(jìn)樣，測Ca Fe Cr的時(shí)候，DI的背景就有好幾萬，做標(biāo)準(zhǔn)的線性還可以，但做的樣品如果只有幾十個(gè)ppb的時(shí)候，樣品的計(jì)數(shù)和背景幾乎是一個(gè)數(shù)量級上的，這樣測出的結(jié)果可信嗎?各位高手有沒有更好的測這幾個(gè)元素的方法呢?

1. 含量那么低時(shí)處理試樣要特別注意污染，必要時(shí)需要富集。曲線范圍的選擇也要適當(dāng)。

2. Ca是ICP-MS中的干擾元素之一

如果采用冷等離子體，Ca的測定比較容易，Ar+帶來的40處空白一般在ppb以下。當(dāng)然也可以采用碰撞反應(yīng)池技術(shù)去除干擾，效果也非常理想。

采用正常模式測定，檢出限水平很差，可以在調(diào)整儀器的時(shí)候著重調(diào)整儀器的信噪比，即Ca40的強(qiáng)度/空白40的強(qiáng)度合適，從而折中測定。

3. 這些元素容易受到光譜干擾，所以背景很高，采用碰撞池(collision/reaction cell)就會(huì)消除這種干擾。

4. 試碰撞反應(yīng)池的氫氣或氦氣模式 應(yīng)該可以解決的

5. 用的9000是沒有DRC的,所以做Ca可以試試?yán)溲?，同時(shí)這三個(gè)元素都要控制住本底污染。

九十八、什么是冷焰，什么是熱焰，在儀器上具體怎么來實(shí)現(xiàn)，操作的過程中又有什么需要特別注意的呢?

冷焰指的是在炬管外測施加金屬的評比線圈，并接地去除等離子體電位影響。

同時(shí)降低等離子體功率到750W以下，在此功率下，等離子體溫度較低，因此EIE(易電離)元素的靈敏度以及空白(比如測Ca時(shí)，Ar離子數(shù)目減少)都會(huì)有所下降，整體信噪比有較大提升，加了屏蔽線圈還可以是低功率下的等離子體火焰更加穩(wěn)定。

九十九、icp-ms做 水中總磷為什么不行?是水的問題還是儀器本身不適合

1. 高精度的ICP-MS可以測P的濃度在0.5ppb是沒有什么問題的。普通的ICP-MS測不了。如果水中磷的濃度很高，你可以考慮用AAS。ICP-MS不是的。

2. P受到NOH干擾，水中干擾本來就比較高，如果采用技術(shù)，可以改善，比如加氧氣的碰撞反應(yīng)池，或者使用膜去溶，效果會(huì)好些。

一百、我用的循環(huán)水冷卻機(jī),裝的是離子水,有必要除菌嗎?怎樣除?用氯胺T咋樣?

1. 自己沒有帶除菌系統(tǒng)嗎?如果用的比較頻繁的話，不除菌問題不大，不過用的比較少的話，可以考慮裝除菌裝置

2. 加點(diǎn) 異丙醇 就可以了，半年一年換一次水

一零一、單位裝修實(shí)驗(yàn)室，買儀器，求教，一般實(shí)驗(yàn)室多大面積?冷卻水和儀器在同一間房子嗎?噪音大嗎?樣品處理間和儀器間在一起還是分開?

1. 冷卻水還是有很大噪音的。放在隔音的小房間中。也可以采用外置的冷卻水。

能把機(jī)械泵也放在小房間。盡量避免儀器房間內(nèi)的噪音。還有氣源的問題，要準(zhǔn)備一個(gè)氣瓶間。儀器房間可以不用很大，如果有條件可以做低塵實(shí)驗(yàn)室。

2. 如果將冷卻水放在儀器間，等于是把儀器產(chǎn)生的部分熱量置換到了房間內(nèi)，從節(jié)能方面考慮似乎不是很理想，而且這樣占用了室內(nèi)的空間，如果準(zhǔn)備做潔凈實(shí)驗(yàn)室的話，這種布局也是不可取的。面積方面，僅僅是儀器間的話，無論MS是落地的還是臺(tái)式的，都應(yīng)該讓MS距墻面0.5米,以保證檢修通道的空間。加上操作區(qū)域，樣品臺(tái)什么的，15平方差不多吧。

一零二、為降低氧化物產(chǎn)率，霧化室的溫度是設(shè)在多少，2度還是4 度?氧化物的產(chǎn)率能降低到多少(指CeO/Ce)?

1. 一般都是設(shè)在2℃，但是有資料說保持霧室4℃時(shí)氧化物產(chǎn)率zui低。不過個(gè)人感覺2℃和4℃沒有很大差別。

2. 好象是2度，標(biāo)準(zhǔn)桶型霧化室的氧化物CEO/CE為3.5%，看的一個(gè)幻燈片上的材料。

3. 2攝氏度，氧化物水平小于百分之一 ，雙電荷水平 小于百分之三 我指的是用鈰來衡量

4. 這個(gè)還應(yīng)該和霧化器有些關(guān)系，主要就是進(jìn)樣量還有霧化效率

5. 溫度低，去溶效果較好，因此氧化物有所降低。但是在較低溫度下，此情況不是非常明顯

6. 個(gè)人感覺低溫的時(shí)候，應(yīng)該不是去溶劑，而是zui大限度減少了較大的霧滴進(jìn)入PLASMA，這些霧滴中的溶質(zhì)被電離的很少，但是水卻被大量電離，所以會(huì)形成很多的氧化物干擾。

一零三、做質(zhì)譜的朋友，你們的樣品瓶一般是什么材質(zhì)?一次性的嗎?如果不是一次性的清洗方便嗎?我們做ppt級的樣品，用什么樣品瓶好?大家給點(diǎn)建議

1. 玻璃瓶，去活的，用過后用洗液泡一下，再用超聲波超半小時(shí)，一般可重復(fù)使用。用洗液洗完后，需要高溫(300度左右)燒一下。

2. 玻璃瓶，洗滌劑泡后去油脂，酸泡去金屬元素，重復(fù)使用。也用過塑料瓶，只能一次性使用。

3. 醫(yī)用的PET瓶

4. 塑料瓶，一次性使用。

5. 條件允許的話還是用PET的塑料瓶比較好.

6. 用PTFE材料的合適。用聚乙烯或聚丙烯的離心管效果也不錯(cuò)，不過要事先用硝酸浸泡。建議不用玻璃材質(zhì)的，因?yàn)樗奈侥芰^強(qiáng)，不適合做微量或痕量的

一零四、突然斷電又馬上來電，icp-ms7500打不著火，是什么原因引起的?

1. 大功率電器設(shè)備就怕出現(xiàn)這種情況，因?yàn)檫@樣很容易損壞電子部件。

2. 建議用假負(fù)載試試，看看rf發(fā)射功率有沒有問題

一零五、循環(huán)水主要的作用是什么?冷卻儀器的哪些部位?

1. 冷卻炬管線圈，如果震蕩電路采用大功率管，冷卻水還要冷卻大功率管。

2. 好象還有sample cone and skimmer cone

一零六、大家做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候是強(qiáng)制過原點(diǎn)還是不過原點(diǎn)呢，如果不過原點(diǎn)，那么做出的標(biāo)準(zhǔn)曲線的slope是正值代表什么，是負(fù)值又代表什么呢?

1. 不過原點(diǎn)說明你沒有進(jìn)行空白校正

2. 理論上來講應(yīng)該過原點(diǎn)(元素的含量為0，計(jì)數(shù)也應(yīng)為0)。在實(shí)際分析中有可能空白不平行，這時(shí)過原點(diǎn)反而標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性會(huì)比較差，如果截距太大的話，低含量的樣品就會(huì)出現(xiàn)負(fù)值。一般來講，計(jì)數(shù)是隨樣品的含量增高而增高，所以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率應(yīng)該是正值;如果是負(fù)值，有可能是空白的計(jì)數(shù)比標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)數(shù)還要高，也有可能是標(biāo)準(zhǔn)值弄反了。

3. 如果線性每一個(gè)點(diǎn)的權(quán)重相當(dāng)(絕dui權(quán)重),那么空白和其它數(shù)據(jù)點(diǎn)沒有明顯區(qū)別，因此不應(yīng)該強(qiáng)制線性過空白，此時(shí)有可能出現(xiàn)負(fù)的截聚。

一般分析中，往往強(qiáng)制線性過空白，因?yàn)槲覀冋J(rèn)為空白是zui干凈的基體，此時(shí)的截聚代表的是BEC空白等效濃度。

有時(shí)我們也采用過零點(diǎn)，往往是樣品含量很低的情況(接近線性的空白),過零點(diǎn)可以保證所有的結(jié)果都為正值，(但是如果樣品和空白相當(dāng)，結(jié)果準(zhǔn)確性自然就很差)

一零七、廢液排不出怎么回事?都積在霧室里了。盤管沒裝錯(cuò)

1. 你把管子重新排一下，可能沒有安裝好吧，再有看看有沒有漏氣的地方

2. 如果沒堵的話，將排液管的泵夾再調(diào)緊一點(diǎn)吧。

3. 排液管比進(jìn)樣管粗，液體流向應(yīng)該相反，霧室一端排液管插入深度不行足夠，霧室安裝必須正確。

4. 我上次也是這樣。結(jié)果發(fā)現(xiàn)把進(jìn)樣管當(dāng)作廢液管在用了。廢液管的內(nèi)徑大，進(jìn)樣管的小。

5. 我想可能找到原因了，可能是因?yàn)槌鰪U液的一端，太長了，泵轉(zhuǎn)的時(shí)候每次都把盤管的出液的一端從夾子上擠出來了，今天開機(jī)試一下，

6. 找到原因了，是因?yàn)榻屿F室出廢液的接口的那個(gè)橡膠的東西老化了，出水小孔被堵了一些，導(dǎo)致出水不暢

一零八、ICP-MS的指標(biāo)中，有靈敏度mcps/ppm amu 全質(zhì)譜掃描少于100ms是什么意思?

mcps/ppm：million counts per second/ppm

amu：atomic mass unit

一零九、MS在使用過程中為啥會(huì)造成炬管的熔化?在點(diǎn)火時(shí)是好的，可是用幾個(gè)小時(shí)后，炬管會(huì)被熔化一小塊.

1. 調(diào)整一下位置，氣體流量

2. 看看射頻線圈與炬管同心么，氣體流量吧

3. 可能是因?yàn)镸ATCHBOX的耦合不好，或者是點(diǎn)火線圈和炬管的中心偏差太大造成的。

一一零、請問大家對測硅時(shí)的前處理有沒有什么建議。因?yàn)檫@幾天做硅一直做不好。水空白1000出頭，用的是重蒸后的酸，背景還是很高，10%左右的硝酸的背景上十幾萬，鹽酸要低一點(diǎn)，但還是很高的。大家覺得是什么原因?

用CCT嘛，我原來用環(huán)保接口跟你一樣的現(xiàn)象，后來改用CCT測空白就只有1000左右了

一一一、熱電的X系列，一直沒有用，*關(guān)機(jī)兩三個(gè)月了(泵也關(guān)了，所有都關(guān)了)。今天開起來，提示要進(jìn)行multiplier out gassing。不知道是什么意思。點(diǎn)了了yes.然后也沒什么反應(yīng)。請高手指點(diǎn)?

看字面意思是倍增器要進(jìn)行放氣，除氣作用

一一二、我的7500a測得的CRM中Hg總是偏低.這樣好危險(xiǎn)啊,樣品有可能超標(biāo).誰能幫幫我?

1. 先檢查一下器皿,排除吸附的可能性,放置時(shí)間過長吸附也很嚴(yán)重。

如果是復(fù)雜基體,考慮處理過程是否有Hg的損失，排除以上可能，檢查儀器測試條件(尤其是重質(zhì)量數(shù)的信號)包括背景狀況，再有問題就和儀器廠家一下.

2. 加點(diǎn)Au進(jìn)去或許要好些

一一三、安裝時(shí)工程師建議機(jī)子一直開著，如果這樣的話，燥音先不說，光抽真空、風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)、穩(wěn)壓電源的損耗都不小啊?!

1. 一直開機(jī)。直到停電。一般情況下都開機(jī)。除非長時(shí)間不用。比如放長假。

2. 應(yīng)一直開著,除非有特殊情況!否則頻繁起動(dòng)對儀器損害較大!

3. 我們的機(jī)子一直開著，因?yàn)樗看涡麻_機(jī)都需穩(wěn)定一天以上，你要總關(guān)機(jī)，那怎測樣呀，老開老關(guān)那對儀器的各部件都不是很好

4. 如果每周都有樣品要做的話還是一直開著把.

5. 一直開著吧，能源不是大問題，頻繁關(guān)機(jī)會(huì)造成分子渦輪泵損傷

一一四、給純化HF的對口瓶加過加熱套如何設(shè)計(jì)的 ?

1. 對口瓶材質(zhì)應(yīng)該是PFA的,加熱套需要有一個(gè)溫度控制的，不要溫度太高了。比較簡單的。操作要在通風(fēng)下進(jìn)行，注意個(gè)人防護(hù)了

2. 我們用的是加熱溫帶，溫度只能到80℃左右(溫帶長度控制)。另外加了調(diào)壓器，溫度變化很小。

3. 里面一層石棉布，中間電熱絲，外面再包一層石棉布

一一五、我做的樣品稀釋2000倍，1%的硝酸介質(zhì)，用In等內(nèi)標(biāo)，抑制到30%左右，即基體70%左右，大家碰到過嗎?怎么樣才能降低這種抑制性呢?

1. 我感覺你的稀釋倍數(shù)足夠了，考察一下你的樣品吧，溶解是否*

2. 一般基體濃度小于200ppm時(shí)，基體效應(yīng)很小。

建議：只測定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)(沒基體)內(nèi)標(biāo)強(qiáng)度是否穩(wěn)定。

3. 如果樣品是酸溶的話，稀釋2000倍，基本上沒有基體效應(yīng)。

如果稀釋2000倍仍有基體效應(yīng)，你一定是用堿溶方法溶樣，增加了Na 或Li 基體，從而產(chǎn)生基體效應(yīng)

一一六、REEs中Gd157偏高可能是什么的干擾呢?

1. 是PrO 干擾，干擾比較嚴(yán)重。REE測定中必須扣除的兩個(gè)干擾是 141PrO-157Gd，BaO-Eu

2. Gd是不太容易測準(zhǔn)的，測試結(jié)果往往偏高。

一一七、儀器是熱電X7，做cross calibration時(shí)提示找不到足夠的峰，什么原因?

是否低質(zhì)量數(shù)靈敏度不夠?加大低質(zhì)量數(shù)元素濃度(加入所需低質(zhì)量數(shù)的單標(biāo)).

一一八、剛裝的ICP-MS，使用過程中發(fā)現(xiàn)Li的背景很高，純水中都達(dá)到了近8000cps，而1ppb的標(biāo)液也不過14000cps，用2%的硝酸也洗不下來，請教高手是何問題?

而同時(shí)In和U的背景卻很低，很容易洗下來。

1. 易電離元素在正常功率條件下空白的確較高，降低功率或采用高基體Xt接口會(huì)使其降低。

2. 你需要判斷Li的背景信號來自何處，溶液中,進(jìn)樣管，霧化器和霧室，還是錐口;停蠕動(dòng)泵可判斷是否來自水中。更換泵管，清洗錐口，清洗霧化器和霧室，可以逐步嘗試

3. 你把霧化氣的流速往低調(diào)，一定能把背景信號調(diào)下來的。

一一九、ICP-MS做純金屬中的雜質(zhì)Si，因?yàn)槿绻崽幚順悠?，硅酸是膠體，在測定的時(shí)候會(huì)不會(huì)造成結(jié)果的偏差?如果會(huì)有影響又該怎么解決呢?

1. ICP-MS測Si誤差較大，如果半定量結(jié)果可以接受的話，還是可以考慮的。

2. 是相當(dāng)難，檢測限很高，是ppm吧，硅需要?dú)鋐o酸來消解，一般來說，這種酸是不能直接上機(jī)器的，故不看好硅，賣儀器的是什么都能做，呵做技術(shù)服務(wù)的就不一樣了，會(huì)告訴你哪些能做，那些不能做，做硅用XRF

3. 我用ICP-MS做過Si，用CCT。剛開始老是調(diào)不好，后來調(diào)好了，做幾十個(gè)ppb也還可以，不過調(diào)CCT要一點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)。

一二零、用ICP/MS檢測水樣中的元素時(shí)，空白是用配標(biāo)準(zhǔn)品的純水來做嗎?還有我們作定量曲線的標(biāo)準(zhǔn)品配置時(shí)一般要加一點(diǎn)硝酸，那么空白跟水樣品也要相應(yīng)濃度的酸化嗎?

1. 標(biāo)準(zhǔn)空白的配制和標(biāo)準(zhǔn)一樣，比如說你的標(biāo)準(zhǔn)里含0.1%HNO3，那你的空白應(yīng)該也是0.1%HNO3，并且要和標(biāo)準(zhǔn)一起儲(chǔ)存起來。

2. 空白就是不加樣品和標(biāo)準(zhǔn)的溶液，你做標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候，按照同樣的操作順序做一份什么都不加的溶液就可以了，用同樣濃度的酸。記得要加內(nèi)標(biāo)，儀器在使用的過程中信號要發(fā)生變化，內(nèi)標(biāo)用于糾正儀器的不穩(wěn)定。如果樣品的matrix比較大，在空白和標(biāo)準(zhǔn)里面都要加matrix。如果不大，就不用加matrix。

3. 這其中有一個(gè)空白的問題，需要澄清一下：

您一直提到的空白其實(shí)是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)空白，就是標(biāo)準(zhǔn)曲線的零點(diǎn)，它應(yīng)當(dāng)是標(biāo)準(zhǔn)曲線的起點(diǎn)(理論上不一定需要通過零點(diǎn))，這個(gè)空白的配置過程與其它標(biāo)準(zhǔn)溶液配置過程相同，只不過濃度為0

在真實(shí)樣品分析中，我們往往通過標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率得到一個(gè)靈敏度，這其實(shí)是標(biāo)準(zhǔn)曲線給我們zui重要的信息，樣品的處理過程以及儀器本身的噪聲信號，我們通過去除樣品空白來校正。

如果樣品和標(biāo)準(zhǔn)的基體不同，需要基體匹配或者內(nèi)標(biāo)校正，目的都是校正靈敏度的差異。

您分析的水樣，首先要看是什么水樣，如果基體很高，需要內(nèi)標(biāo)加入。如果沒有樣品空白，那么直接由曲線定量即可。

一二一、Fe,Co, Ni等的空白計(jì)數(shù)都在幾萬,甚至幾十萬,是不是有問題?

1. 你是用冷焰做得嗎?

計(jì)數(shù)那么高應(yīng)該是霧化器或炬管、錐的污染;或者你應(yīng)再調(diào)調(diào)條件是否合適，點(diǎn)火功率是否還可以降低等方式。

2. 換成新的XI接口后情況好了很多,變?yōu)閹浊У挠?jì)數(shù),原先用的HPI接口,一直很不好啊

3. 如果不用CCT,Fe56的空白(純水)計(jì)數(shù)比較高,約100萬,Co59比較低,約100, Ni60約2萬,用CCT就低多了.

4. 你用的是Ni錐嗎?那鎳空白肯定高.Fe是由于ArO56所致.對于Co就不知是啥原因了，考慮以下污染情況.

一二二、用ICP-MS的冷焰測K、Na、Ca、Mg時(shí)做標(biāo)準(zhǔn)曲線空白的信號都很高，該如何解決?

1. 如果長期檢測高基體的樣品(如地質(zhì)樣品)，那么很可能系統(tǒng)已被污染，空白會(huì)較高，檢出限也會(huì)較高。

2. 本來這幾個(gè)元素豐度都很高，儀器使用一段時(shí)間整個(gè)系統(tǒng)就會(huì)被嚴(yán)重沾污，另外分析用水及劑也會(huì)帶來一定量值，因此空白高是正常的，只能是把條件控制一致了。

3. 一般來說試劑原因較大

4. 繼續(xù)降低電壓嘛，選低同位素豐度的質(zhì)量數(shù).

一二三、大伙有沒有做過進(jìn)樣時(shí)硝酸濃度對測試結(jié)果的影響?看到一篇文獻(xiàn)有討論，他們建議用1%的HNO3。我知道的似乎也有用過達(dá)4%的。各位都用多大濃度的啊，濃度對測試的影響大不大?

1. 1-5%都沒有太大影響。

2. 我們一般都用2%的硝酸

3. 一般控制在3%左右

一二四、對于質(zhì)譜的內(nèi)部清洗，截取椎，采樣椎，透鏡，不知道各位都是多長時(shí)間清洗一次。大家都說一下，包括主要做的什么樣品，儀器的使用效率。

1. 靈敏度能達(dá)到要求就不用清洗拉。

2. 兩個(gè)錐倒是經(jīng)常洗，炬管和進(jìn)樣器也洗過，其他的就沒洗過了。

3. 磁質(zhì)譜除了錐要清洗，透鏡一般是不要清洗的，除了提取透鏡(一般是更換，洗了也沒有用)。

4. 清洗錐用氧化鋁粉就行。

5. 靈敏度沒有影響就不要清洗啦，用氧化鋁洗錐，因它是顆粒的，對錐也是一種磨損的

6. 錐可以用硝酸擦，炬管可以酸浸或煮，透鏡有專門的沙質(zhì)可以打磨，我指提取透鏡

7. 不同儀器的設(shè)計(jì)不同，例如錐口大小，透鏡在真空室內(nèi)外等等，因此有的不需要清洗，有的需要清洗，頻率也不同

8. 氧化鋁主要是把錐打磨光亮，還有用酸洗

一二五、離子阱和四極桿作為分析器各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?

1. 離子阱的zui大的優(yōu)點(diǎn)就是可以進(jìn)行時(shí)間串聯(lián)，從而進(jìn)行MSMS 。時(shí)間串聯(lián)就是你選擇一個(gè)母離子保留在離子阱里，給予一定能量打碎，獲得它的二級質(zhì)譜，然后這些二級碎片離子繼續(xù)保存在離子阱里，你可以有選擇的打碎特定的二級離子，得到它的三級碎片，依次類推得到多級離子。理論上可以做到10級，但實(shí)際操作一般只能打到3-4級。

這樣在同一空間，依據(jù)不同時(shí)間得到二級或多級質(zhì)譜稱時(shí)間串聯(lián)。而三重四級桿是空間串聯(lián)。

2. 四極桿優(yōu)點(diǎn)是掃描速度快,比磁式質(zhì)譜價(jià)格便宜,體積小,常作為臺(tái)式進(jìn)入常規(guī)實(shí)驗(yàn)室,缺點(diǎn)是質(zhì)量范圍及分辨率有限。

用離子阱作為質(zhì)量分析器，不但可以分析離子源產(chǎn)生的離子，而且可以把離子阱當(dāng)成碰撞室，使阱內(nèi)的離子碰撞活化解離，分析其子離子，得到子離子譜。離子阱不但體積小，價(jià)格低，而且具有多級質(zhì)譜()的功能，因此得到了廣泛的應(yīng)用，但還有空間電荷效應(yīng)，低質(zhì)量截止等問題，使動(dòng)態(tài)范圍窄，不利于定量，因此，zui近推出線性離子阱，Q-TRAP型。

3. 離子阱適合作科研,因?yàn)榉浅Ｓ形?給出的譜圖信息非常豐富,串連四級桿無法滿足.

但是從定量角度來講,串連四級桿可以同時(shí)測定,線性范圍和精度要好的多,更重要的是法規(guī)要求.

一二六、各位高手，我zui近看了一些有關(guān)ICP-MS原理的一些書，其中有一些東西不大明白

1. 什么是射頻?射頻發(fā)生器起什么作用，對ICP有什么影響?

2. ICP中載流氣、輔助氣和冷卻氣可以是同一種氣體嗎?

3. 反射功率是什么意思?它逐漸增大是什么原因造成的?

1。提供高能量的高頻電能，說到底就是一個(gè)高頻振蕩器。

2。一般ICP中的三種氣體都是用的氬氣，有時(shí)候?yàn)榱俗鲇袡C(jī)樣品，會(huì)加入附加氣體氧氣，幫助有機(jī)物分解;還有些ICPMS用He氣做載氣，不過成本太高，只用于做一些特殊的樣品。

3。高頻電能通過耦合線圈產(chǎn)生高頻電磁場，從而輸送穩(wěn)定的高頻電能給plasma，但是耦合線圈并不能*吸收所有的功率，就會(huì)有部分功率被反射回功率放大器，這就是反射功率。反射功率增大的主要原因是由于plasma不穩(wěn)定造成的，具體因素可能是炬管粘污，錐臟了，高頻屏蔽不好，功率放大器工作不穩(wěn)定，耦合電容不穩(wěn)定等等。

一二七、什么是采樣深度?

1. 指采樣錐孔與焰炬的距離，影響靈敏度的一個(gè)重要參數(shù)，ICPMS上儀器都會(huì)有的。

2. 有的公司的是計(jì)算機(jī)里調(diào)整的,有的儀器是手動(dòng)調(diào)整的,手動(dòng)調(diào)整的沒法讀出具體參數(shù)值

一二八、有作鉑族元素的朋友嗎?都用什么方法作?本實(shí)驗(yàn)室用火試金或酸溶結(jié)合堿融作地質(zhì)樣品，Te共沉淀富集。

1. 鎳锍試金-碲共沉淀法。

2. 王水消解陰離子交換樹脂分離后測定.

3. 我一直從事這方面的工作，Pt,Pd,Rh,Ir,Os,Ru都做過。Pt,Pd鉛試金，Rh,Ir試金或堿熔。

4. 一般地球化學(xué)樣品采用硫鎳試金等，但礦石樣品就不用那么復(fù)雜了，有人只有王水溶解后分取稀釋直接上機(jī)的。但我的經(jīng)驗(yàn)看，堿熔、樹脂分離結(jié)果較理想。

5. 火試金對超基性巖(IPGE較高)和礦石樣品問題不大,但對基性巖(如玄武巖,輝長巖等)IPGE 低于0.1 ppb 時(shí)有困難。

礦石樣品王水直接測定，我想也于Pt和Pd，其他含量太低有干擾，結(jié)果肯定不好。

Na2O2 融解礦石樣品(一般為銅鎳硫化物)要注意反應(yīng)非常激烈。

陽離子分離，回收率高，但樣品量不可能太多，以為大量基體元素被樹脂吸附。陰離子交換主要存在回收率問題

6. 酸度控制好了，陰離子富集的回收率還是不錯(cuò)的

一二九、熱電X7，zui近發(fā)現(xiàn)背景下不來，進(jìn)純水樣高達(dá)20幾萬，同時(shí)U也高，其它重元素也高，不知什么原因?

1. 先把霧化器,霧室,矩管,截取,取樣錐等拆下來清洗一下,裝上再試一下

如果不行的話就要找工程師了

2. 調(diào)一下門坎電壓的數(shù)值,調(diào)到220不超過20就可以了,自己試著調(diào)一下,220在0,偶爾蹦到20就行了,沒必要找熱電的工程師,不過在維修期內(nèi)可以找高工,這樣可以從他們那學(xué)到更多的東西且不用交學(xué)費(fèi),過保修期恐怕就不行了

一三零、做樣時(shí)靈敏度不斷下降是怎么回事啊，而且對基體的響應(yīng)及其嚴(yán)重，錐腐蝕的速率也在加快，10ppb的標(biāo)樣內(nèi)標(biāo)甚至都會(huì)抑制到90%!

1. 主要應(yīng)該是溶液中離子濃度高、酸度大的原因吧，但內(nèi)標(biāo)降至90%可以說比較正常，據(jù)有關(guān)資料，在60%以上都是可以正常應(yīng)用的。

2. 是啊，問題不是很大，有可能你的樣品中鹽的濃度太高，錐口容易沉積，但你說的90%應(yīng)該沒什么問題

3. 樣品濃度太高了吧

一三一、現(xiàn)在老打雷,電壓不穩(wěn),突然停電等導(dǎo)致儀器停機(jī) ,對儀器究竟有多大損害?一定得配UPS嗎 ?

1. 突然停電很容易導(dǎo)致電腦硬盤損壞，那時(shí)你正在做的甚至以前做好的許多工作成果可能毀于一旦。選用UPS一般要求功率大于設(shè)備功率的一倍。UPS有后備式與在線式的、短時(shí)和長時(shí)的、功率大小以及品牌等等不同，價(jià)格會(huì)相差很多。

2. 突然停電會(huì)傷害泵，一定要配，否則以后成本會(huì)較高。

一三二、請問大家用的樣品瓶都是怎么處理的?新的或舊的，玻璃的或者塑料的?

1. 用1:1的硝酸浸泡8小時(shí)，取出后用純水洗凈。

2. 用得著那么濃的酸嗎??　我們都是用10%的，濃度太大怕萬一濺到出事故。

一三三、很多元素的空白特別高,比如Fe54有100,000多,而Ni有10,000,所以不一定是從錐上下來的吧?而炬管是新?lián)Q的,霧化器也剛洗過,而且蠕動(dòng)泵停掉也沒大的好轉(zhuǎn)?那還可能是哪里的污染呢?

1. 你用的是什么接口的?X-I如果是新錐你那個(gè)背景應(yīng)該算是正常。如果你所測樣的酸度不大用一段時(shí)間背景會(huì)洗下來的.

2. Ni偏高了，zui近做過什么樣品，多用酸洗洗

3. 把錐取下來，用400目的氧化鋁搽洗，zui后沖洗、烘干，裝上再試試。

4. 可以關(guān)閉slide valve 判斷空白是否來自錐口

5. 提取透鏡(extraction)臟了，需要清洗。

6. 用Pt錐,用冷等離子測Fe,應(yīng)該不會(huì)那么高的.

一三四、我是Agilent7500a的新手，有個(gè)小問題想請教一下大家，就是巴賓頓霧化器凹槽外的地方可不可以用棉簽擦拭?霧化器超聲后表面還是會(huì)臟臟的

1. 應(yīng)該可以檫的，但是超聲清洗后依然是很臟估計(jì)搽也沒有什么用。

2. 超聲的同時(shí)加點(diǎn)有溶進(jìn)去

一三五、如果方法文件沒有保存,樣品數(shù)據(jù)還能處理么?

建立一個(gè)和你原來測定一樣的方法，試試能不能把你的數(shù)據(jù)文件調(diào)出來。

一三六、我對ICP-MS 做cross校正，平均值的確是象工程師說的在20000-30000之間，可總是顯示失敗，說什么沒足夠的峰，請問大蝦們這是怎么回事?做這個(gè)校正要多大濃度的調(diào)節(jié)液?說明書上是用50-100ppb的，工程師做的時(shí)候是用25ppb的

1. 校正倍數(shù)不同儀器會(huì)有所不同,校正的時(shí)候需要測定足夠多的元素,所用濃度不是固定的,取決于儀器靈敏度.

2. 應(yīng)該用50ppb。如果接了內(nèi)標(biāo)混合器，那兩根管子都要插入調(diào)試液中。另外，在做CROSS校正前先做一下MASS校正，看看是否因?yàn)樽V峰偏窄而導(dǎo)致靈敏度下降。

一三七、樣品錐和截取錐上的積碳如何處理?還有injector的噴嘴處變白,而且變的毛糙.各位有什么建議?

1. 我們直接用稀HNO3　棉簽或脫脂棉擦拭，很容易就擦掉了啊?！]用過進(jìn)樣器，不太清楚

2. 與HPLC聯(lián)用時(shí)，如果有機(jī)要成分較高，可以在氬氣中添加一定比例的氧氣這樣可以解決在錐孔積炭的問題。至于具體操作如何加，應(yīng)該加多少，咨詢下儀器廠家的應(yīng)用工程師。

如果你上面的積炭用擦洗的方法實(shí)在不好除　可以試一下把錐取下來燒燒的方法

一三八、我用的熱電的儀器為同時(shí)型檢測器，現(xiàn)在用到3500的電壓時(shí)每加上50記數(shù)才上漲2000左右，我想問以下檢測器能用到多少

1. 檢測器電壓不能大于4000V，如果電壓加到這時(shí)，靈敏度還是上不去，估計(jì)你要換檢測器了。

2. 儀器靈敏度是一個(gè)綜合性評價(jià)指標(biāo)，除主要與檢測器有關(guān)外，還與錐、霧化器、離子透鏡等有關(guān)，因此要在這些部件均為合適時(shí)再來確定檢測器是否是處于極度衰老狀態(tài)。熱電儀器配備的檢測器一般正常電壓范圍為3000-4000V，3500V電壓一般應(yīng)是很正常時(shí)期。但也不排除極個(gè)別現(xiàn)象。

3. 3500V可能不在檢測器電壓平臺(tái)上，你有關(guān)用調(diào)試液查一下檢測器電壓平臺(tái)參數(shù)。

4. 如果檢測器電壓處于平臺(tái)期,自然怎么增加,靈敏都不會(huì)發(fā)生很大變化

一三九、ICP-MS中冷卻循環(huán)液的溫度一般是多少?

1. 你是指循環(huán)水嗎?　一般設(shè)在20度左右。冷卻霧化室是用的半導(dǎo)體制冷技術(shù)，一般設(shè)在2度。

2. 20到25攝氏度之間

3. 一般在20度左右吧，儀器不同略有差別，這個(gè)問問儀器工程師就行了。

4. 我們的儀器循環(huán)水一般在15_20之間

一四零、請問用ICP-MS分析血清中的元素，直接稀釋方法測定結(jié)果如何?

1. 直接進(jìn)樣的話測量效果比較差.用MCN6000(膜去溶進(jìn)樣裝置)的話應(yīng)該可以,不過我沒試過.還是溶樣品

2. 消化效果好一些。

3. 和標(biāo)樣要匹配得好一點(diǎn)

4. 不用消化，只需補(bǔ)加些硝酸。

5. 2%硝酸直接稀釋10倍

一四一、做完樣品后洗了將近半個(gè)小時(shí),45的計(jì)數(shù)還有將近1000,不知道是不是正常?

1. 可以用3%的硝酸洗，很容易洗下來。

2. 檢查一下低質(zhì)量數(shù)的峰寬，應(yīng)為44有N2O的干擾，所以本底很高，如果峰寬調(diào)的太大就有可能被44影響。

一四二、用ICP-MS測B、Ge、Sn、Zr，有什么好的制樣方法嗎?以前用ICP-MS測稀土元素，酸溶法。在測上面四個(gè)元素時(shí)候，標(biāo)準(zhǔn)曲線變化太大，推斷是處理方法問題。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線和制樣過程無關(guān)，估計(jì)是你標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制問題

2. 稀釋30%硝酸，也有人用50%.定溶2%硝酸

3. 酸溶的zr，sn不*。B容易污染，特別是有玻璃器皿的時(shí)候。

4. 在標(biāo)準(zhǔn)液配制的時(shí)候保證濃度的適當(dāng)，不要太高，還有盡量一次配制完

5. 這幾個(gè)元素用酸分解很可能會(huì)損失或分解不*：B在有HF時(shí)會(huì)損失，需用磷酸保護(hù);Ge在有氯離子的情況下會(huì)損失，需用氟離子保護(hù)，錫石、鋯石根本不溶于酸。因此這幾個(gè)元素要分別處理 或 用堿熔提取后酸化來做。

一四三、ICP-MS機(jī)器運(yùn)行12個(gè)小時(shí)后,在進(jìn)樣進(jìn)行分析時(shí),操作界面出現(xiàn)"the scan is stopped in data acquision,please restart or connect the company tech.是質(zhì)量分析器的原因,還是檢測器,還是軟件?

1. 主要可能是軟件出現(xiàn)問題,(或接口等),使數(shù)據(jù)采集發(fā)生中斷,可重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī)或重啟service預(yù)以證實(shí)

2. 你的GPIB卡的供電電源出現(xiàn)小問題，導(dǎo)致數(shù)據(jù)采集瞬時(shí)中斷，重啟可以恢復(fù)。但實(shí)際是你的儀器需要維護(hù)，主要是儀器內(nèi)部灰塵需要清理。

一四四、實(shí)驗(yàn)室一般潔凈度多少級?

1. 其實(shí)10000級已經(jīng)足夠了，在要求不高的情況下普通房間也是可以的，但還是放置在潔凈室內(nèi)比較好，關(guān)鍵是前處理間的潔凈度級別，因?yàn)閮x器的要求只是關(guān)于高濕度(70%左右)的要求，而前處理間是樣品敞開式停留時(shí)間zui長的，所以前處理間的級別才是zui主要的

2. 實(shí)驗(yàn)室一般是2000級，如果要做鉛同位素的話，要達(dá)到500級合適。操作臺(tái)要達(dá)到100級。

實(shí)驗(yàn)室一般是2000級，如果要做鉛同位素的話，要達(dá)到500級是合適。操作臺(tái)要達(dá)到100級。

三套*標(biāo)樣應(yīng)該夠了(GSD、GSR、GSS)。

一四六、標(biāo)準(zhǔn)曲線0，1，2，3，4，5ppb，線性只有0.995，1，2ppb時(shí)響應(yīng)值偏低的很嚴(yán)重;儀器連續(xù)測樣時(shí)信號漂移嚴(yán)重;塑料進(jìn)樣瓶用過后就用清水沖洗然后用10%硝酸一直浸泡但有時(shí)會(huì)遇到洗不干凈的情況，是否需要刷子刷呀?

1. 是容器吸附　還是進(jìn)樣系統(tǒng)和霧化器吸附?如果是后者　看到過有人建議用大概1PPM的　金溶液沖。說是效果不錯(cuò)!

2. 進(jìn)樣瓶是聚四氟乙烯的，應(yīng)該不會(huì)有這么強(qiáng)吸附，進(jìn)樣盤管換一個(gè)，霧化器，霧室　炬管，錐等統(tǒng)統(tǒng)洗一遍看看

3. 加點(diǎn)金吧。效果會(huì)好很多

4. 我認(rèn)為并不是儀器的漂移問題，你的儀器是不是被高汞樣品污染了，本底高的話線性是不好做。另外你的標(biāo)液是現(xiàn)配的嗎?ppb級的汞很不穩(wěn)定，加點(diǎn)金溶液可以大大改善，我們實(shí)驗(yàn)室的汞標(biāo)液一般zui少能用一個(gè)星期，甚至兩至三個(gè)星期呢(線性都在0.9995以上)

一四七、zui近用ICP做礦石樣，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測得線性還可以，但是用內(nèi)標(biāo)法測得的工作曲線不太好。而且我發(fā)現(xiàn)很多定量分析都用內(nèi)標(biāo)法。為什么采用標(biāo)準(zhǔn)加入法的不多呢?

1. 用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以很好地克服基體匹配的問題，礦樣的基體比較復(fù)雜所以用標(biāo)準(zhǔn)加入法好一些，對于背景簡單的樣品內(nèi)標(biāo)法簡便一些

2. 如果用內(nèi)標(biāo)法首先要保證你的樣品基體中　不含有你選擇的作為內(nèi)標(biāo)的元素。

3. 個(gè)人認(rèn)為選擇內(nèi)標(biāo)法，實(shí)在不能克服基體才用標(biāo)準(zhǔn)加入法。太麻煩了，樣品多就沒轍了。

一四八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前處理時(shí)，消解液很清亮，可是當(dāng)移入容量瓶加超純水后，溶液就渾濁了(可以排除其他污染)隨著加入的水增加溶液渾濁度增加。zui后溶液的酸度為6%左右。請那位告訴我是啥原因，如何解決?

1. 可能是消解后一些物質(zhì)在不同酸度下的溶解度不同,可以先加入一定量的水,然后過濾,濾液應(yīng)不會(huì)再渾濁,注意將濾紙多洗幾次后定容.

2. dr原來消解生物樣品的時(shí)候，如果消解不*，加水會(huì)有渾濁出現(xiàn)　。你把酸量加大一些試試，看是不是沒有消解*。

一四九、我們用標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)曲線加內(nèi)標(biāo)分別作了ICP-MS測海水中Cu Zn Cd的，不同同位素測出來含量差別較大，現(xiàn)在沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，請問哪位做過海水，給點(diǎn)意見，分別選擇哪個(gè)質(zhì)量數(shù)?

1. 沒做過海水　感覺Cu65 Zn66 比較合適。至于Cd的比較麻煩點(diǎn)。比較常用的好像是111,但111也受到Mo等　氧化物的影響。自己做下實(shí)驗(yàn)，看Mo對Cd的影響是否可以忽略。否則自己還要編輯校正方程。

2. 63受Na23Ar40的干擾，海水中Na是大量的，故不推薦63.　如果有碰撞池，可以加入碰撞反應(yīng)氣體來消除氬的干擾

3. 有碰撞池的用碰撞池消除干擾，沒有的話你加標(biāo)回收一下看那個(gè)質(zhì)量數(shù)的回收情況好一些，另外一般測量出的低結(jié)果比較可靠，高的結(jié)果有可能有干擾。

4. Zn68，沒有問題。

Cu 65干擾雖小，但有ArMg。

Cd有Mo的氧化物干擾，干擾比較小。

所以Cu和Cd用碰撞池消除干擾，由于質(zhì)譜干擾是加和性干擾，用加標(biāo)回收看不能說明問題。

一五零、用過熱電X7的嗎?zui近點(diǎn)火老點(diǎn)不著，并且開機(jī)前的load參數(shù)為255，這是怎么回事呀，load和tune是什么東西?

1. 檢查軟件上方的炬箱調(diào)諧位置, LOAD和TUNE應(yīng)不為0或255, 如為0, 則進(jìn)入Advanced將其改為100(密碼為iknowwhatiamdoing或vgengineer), 如為255則與工程師。

2. 我們的儀器原來也出現(xiàn)過這樣的情況,zui后查明是氬氣的純度不夠.load要是0的話就象前面人所說的,在advanced把load改成100,打上對勾,看load值有沒有變化,若不是0了,就再把對勾勾掉,關(guān)閉整個(gè)軟件,要是這樣還不行就把儀器后面打開,有個(gè)通訊的線,拔下來再插上就行了

一五一、測銅有時(shí)候很不準(zhǔn),高濃度的點(diǎn)和低濃度的點(diǎn)差很多。

1. 重新做一下cross calibration(THEMO),A/F calibration(agilent)

2. 估計(jì)是Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液的問題。個(gè)人經(jīng)驗(yàn)感覺Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液容易污染，宜現(xiàn)配現(xiàn)用。

一五二、用“Time Resolved Analysis”，即：時(shí)間處理模式采集數(shù)據(jù)時(shí)，能否將integration time 改為 1ms (之前是用0.1s)

1. 積分時(shí)間1ms,太短了把，我一般都是80ms

2. 積分時(shí)間不能設(shè)那么短的，0.1S積分時(shí)間已經(jīng)滿足聯(lián)用需求，注意用時(shí)間分辨模式時(shí) 用單點(diǎn)掃描。4500不能處理數(shù)據(jù)， 要處理數(shù)據(jù)要裝一個(gè)7500的軟件，

一五三、用ICPMS測海水中的重金屬該如何處理樣品?包括樣品的稀釋，質(zhì)量數(shù)的選擇等

1. 酸化，過膜。注意 硝酸和器皿一定要干凈。硝酸建議用重蒸后的。國產(chǎn)酸仍然比較臟， 一般采用十倍稀釋的方法來做。

2. 你測的是 重金屬 說實(shí)話不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大， 反應(yīng)池對85以下質(zhì)量數(shù)效果比較好。 cd 111 會(huì)受MO Zr等氧化物干擾，可以編輯校正方程 . Pb用206+207+208 ,Hg 202.

一五四、我是做有機(jī)質(zhì)樸的，我們的質(zhì)樸juedui禁止無機(jī)的東西進(jìn)去，因?yàn)闊o機(jī)鹽類不揮發(fā)，會(huì)污染質(zhì)樸里面的。那么無機(jī)質(zhì)樸又是怎么克服這個(gè)問題的呢?

1. 無機(jī)質(zhì)譜的樣品處理一般經(jīng)過消解，有機(jī)物殘留很少，經(jīng)過ICP會(huì)*分解。

2. 無機(jī)質(zhì)譜進(jìn)入儀器內(nèi)的離子非常少，而且很快被真空系統(tǒng)抽到外部。當(dāng)然如果很長時(shí)間做高基體的樣品儀器內(nèi)部還是會(huì)被污染的，這時(shí)就需要清洗四極桿、離子透鏡了。

3. 所有的質(zhì)譜耐受鹽分的能力都是有限的

有機(jī)質(zhì)譜和無機(jī)質(zhì)譜的離子源溫度不同

有機(jī)質(zhì)譜離子源溫度較低，無機(jī)鹽無法分解，因此沉積現(xiàn)象會(huì)非常嚴(yán)重。

無機(jī)質(zhì)譜高溫源可以使大部分無機(jī)化合物解離，但是依然會(huì)有部分氧化物沉積于錐口附近，因此接口需要經(jīng)常清洗。

一五五、我想測定土壤和礦物樣品中的Pd,有沒有人做過的阿?用不用考慮105Pd受到65Cu40Ar的干擾?因?yàn)闃悠分械腜d濃度很低的，我打算先不考慮直接用標(biāo)物前處理后測定，看看結(jié)果是不是在許可的范圍內(nèi)

這種Ar基的干擾比例不高的

0.5%NaCl溶液中，ArNa對Cu的干擾在*~**ppb量級

您可以大概估算干擾水平

Pd105/106兩個(gè)同位素的結(jié)果對比也可以反應(yīng)干擾情況

一五六、我公司的ICP-MS剛買不久，但感覺儀器信號飄移特別厲害，雖然加入內(nèi)標(biāo)能校正飄移對結(jié)果的影響，但覺得還是有不少誤差。

儀器預(yù)熱30～60分鐘后進(jìn)行測定，但是在30～60分鐘內(nèi)儀器信號可以飄移近50%，通常是正飄移，究竟是什么原因造成的，不知道是不是檢測器電壓設(shè)定太高導(dǎo)致不穩(wěn)定呢?

1. 這樣的儀器穩(wěn)定性，您還是應(yīng)該先解決儀器的問題為好

如果實(shí)驗(yàn)室條件沒有發(fā)生變化，那么應(yīng)該請工程師逐級幫您排除問題。

可能的原因很多：

1 真空條件不穩(wěn)定

2 進(jìn)樣系統(tǒng)不穩(wěn)定

3 電子學(xué)參數(shù)不夠優(yōu)化

4 四級桿調(diào)諧不穩(wěn)定

5 檢測器性能不穩(wěn)定

2. 我公司的ICP-MS近期也存在信號漂移問題,負(fù)漂移，約10%。我懷疑是進(jìn)樣系統(tǒng)的問題

一五七、樣品和工作曲線中加0.2%硝酸主要是防止鹽分在MS析出或者在玻璃管壁吸附嗎?假如樣品的鹽濃度本身就很低，而且是現(xiàn)配現(xiàn)測，是否就沒必要往樣品和標(biāo)準(zhǔn)中加酸了?

1. 加酸不一定的，有時(shí)也可能加堿，如氨水等，我想主要目的是為了使所測組分更加穩(wěn)定，創(chuàng)造一個(gè)良好、一致的測量條件使結(jié)果更加穩(wěn)定可靠等。

2. 加酸可以一定程度上抑制樣品存放過程中沉淀生成。

一五八、大家有沒有用ICP-MS做血樣中微量元素的?我用的是Agilent7500a，做了好長時(shí)間結(jié)果都不好，F(xiàn)e總是偏低，內(nèi)標(biāo)Sc的回收率好低，而且不能固定選一個(gè)內(nèi)標(biāo)進(jìn)行元素的測定，比方說，今天我用209做Pb的內(nèi)標(biāo)，質(zhì)控的值很好，但隔天做用209，Pb的質(zhì)控值就低很多

1. 血樣還是重點(diǎn)看消化過程吧，一般基體影響不太大，F(xiàn)e你是用冷焰作的吧，Sc本身電離的不好，信號不是很穩(wěn)定的。

至于209內(nèi)標(biāo)校正Pb的測定不穩(wěn)定，或者是儀器的質(zhì)量數(shù)有所漂移，或者是Bi的溶液水解導(dǎo)致不穩(wěn)定。

2. 血樣直接稀釋測定，有機(jī)質(zhì)沒有被消化，粘度較大，導(dǎo)致進(jìn)樣管道記憶效應(yīng)嚴(yán)重，測定效果不好。應(yīng)該用HNO3 封閉溶樣消化有機(jī)質(zhì)，這樣稀釋倍數(shù)可以降低，測試效果好。

3. 我做血清，現(xiàn)在還在建立方法階段。文獻(xiàn)有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在稀釋劑中加1.5%正丁醇對As和Se會(huì)好一些。

4. 用1%的硝酸不會(huì)有沉淀，但很多元素的日間精密度很差。我也試過Agilent文獻(xiàn)所用方法，不過我沒使用碰撞池反應(yīng)氣，做的結(jié)果也不是很好，和文獻(xiàn)相差甚遠(yuǎn)。

一五九、請問Icp-Ms測Hg效果如何，檢測含量范圍有多大。

1. ICP-MS測定Hg的范圍可以低到ppt級，不過樣品的處理和介質(zhì)很重要，不然偏差很大，記憶效應(yīng)也很大。

2. 測Hg很麻煩,主要是記憶.用堿性溶液洗才有效.

3. 一般來說作10ppb左右或者以下的比較好，因?yàn)橛洃浶Ч艽?，做完了要清洗很場時(shí)間?？梢杂孟♂尩淖?，用金來洗比較好。

一六零、現(xiàn)在在做的是礦樣中的Au，火試金前處理，測標(biāo)樣結(jié)果總是比準(zhǔn)確值低，為什么會(huì)這樣?

建議用這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品同時(shí)做一個(gè)后加標(biāo)，若加標(biāo)回收率好，說明不是ICP MS的問題， 若不好，考慮換用其它的內(nèi)標(biāo)元素處理你的數(shù)據(jù)，若樣品中含有該元素，結(jié)果肯定偏低。

一六一、測量金屬鎵中的Cd采用那個(gè)質(zhì)量數(shù)較好，因?yàn)?14、112、111、113級各測量出的結(jié)果相差較大zui小的114沒有而111卻又5.3左右的樣子

111是干擾較強(qiáng)的同位素，結(jié)果一定偏高

114的結(jié)果相對zui可信，113則存在In同位素重疊的干擾問題

一六二、測量金屬鎵中的鍺用哪個(gè)質(zhì)量數(shù)較好?72、74因?yàn)檫@兩個(gè)的結(jié)果相差較多

Ga71的同位素對Ge72產(chǎn)生的疊加干擾水平在ppm量級左右

一六三、如何測定鋁錠中的微量元素，如何取樣?

1. 采用類似線切割等設(shè)備，或者鋸條等切割小塊試樣用于試驗(yàn)，采用鉆、車、刨等加工方式容易使微量元素從基體脫落。如果無法做到的話，必須使用鉆頭的話，盡量使用25以上的大鉆頭，慢速鉆取，混合均勻。

2. 1.從該批鋁錠上、中、下部各取一塊鋁錠(當(dāng)鋁錠散開，分不清上、中、下時(shí)，則將該批鋁錠重新堆垛，再從上、中、下各取一塊鋁錠)。

2.采用鉆孔法取樣，鉆孔時(shí)采用?15~?20的鉆頭(用乙醇作潤滑劑)。

3.在鋁錠的正面，沿其對角線鉆三處，一處在中心，另兩處各距角頂100mm，鉆孔深度為厚度的2/3(鉆取試樣時(shí)，必須先清除表面氧化層，其厚度不小于0.5 mm)。

164、我的樣品是固體，所以用HNO3:HF:H2O2=1:1:50的比例的混和酸250ml來溶解300克的樣品，zui后蒸干，再用2mlHNO3和8mlH2O定容，zui后進(jìn)樣，測量。但是出了個(gè)問題就是，我引入的所有酸和水里面的金屬含量，大大的超過了我要分析物質(zhì)中金屬的含量，(我分析的物質(zhì)中金屬含量一般為幾個(gè)ppb)。

1. 我要測得是很多鐘金屬元素：鈉、鉀、鈣、鐵銅鋅等等，樣品是一種耐酸堿的半導(dǎo)體，我們用那么多酸就是想通過侵泡把它表面的金屬雜質(zhì)溶解下來。我們現(xiàn)在用的是UP 級的酸了。

2. 建議你用別的方法來做這種表面耐酸堿的半導(dǎo)體，想ZnO什么的，你的金屬含量已經(jīng)是在PPB了，再溶解，稀釋，根本沒有辦法做，ICP-MS檢出限一般也就是PPT了，在受環(huán)境限制。我個(gè)人認(rèn)為用ICP-MS沒有什么辦法。好像有研的工程師就用AGILENT的ICP-MS做硅片表面污染，效果不好。

3. 待測物是幾個(gè)ppb，若指的是濃度，使用高純酸引入背景也只有2.5ng/mL，也應(yīng)該能測定。若指質(zhì)量分?jǐn)?shù)，我的計(jì)算更加沒錯(cuò)。測不出來的原因只有一個(gè)，就是使用的酸不是“zui純的酸”。

一六五、我用有機(jī)溶劑稀釋，直接進(jìn)樣是否可以?或者其它的方法更為適宜?

1. 可以直接進(jìn)樣的，但是應(yīng)該需要輔助的氧氣，不然會(huì)積碳。還是消解后進(jìn)行分析好了。消解可以采用微波消解，按照廠家提供的條件處理一下，效果不錯(cuò)的。

2. 低溫?fù)]發(fā)至干，硝酸，髙氯酸分解。加內(nèi)標(biāo)。

3. 真空蒸餾除去揮了性有機(jī)物，硝酸+雙氧水消解

一六六、ICP-MS樣品前處理的目的是什么?如何做呢?ICP-OES是為消除光譜干擾，MS是為了什么呢?

使之變成均一分散的溶液。避免　質(zhì)譜干擾如形成多原子離子。。和OES　處理過程比較相似吧?！∑胀ǖ臉悠非疤幚砭褪侵笜悠返南膺^程。

一六七、如何將試樣的測量信號轉(zhuǎn)換成被測成分在樣品中的濃度?

跟標(biāo)準(zhǔn)樣品對照或用標(biāo)準(zhǔn)曲線法算出。

1、用內(nèi)標(biāo)法測樣品

例：標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：精密稱取98.54mg VE標(biāo)準(zhǔn)品(含量為99.3%)于100ml容量瓶，用含1mg/ml內(nèi)標(biāo)物C32的正已烷稀釋至刻度。可算出VE標(biāo)準(zhǔn)品的濃度(即標(biāo)濃度1)為0.9785mg/ml;

樣品1的配制：精密稱取96.13mg 樣品于100ml容量瓶，用含1mg/ml內(nèi)標(biāo)物C32的正已烷稀釋至刻度?？伤愠鯲E樣品的濃度(即樣品量)為0.9613mg/ml

樣品2的配制：精密稱取90.10mg 樣品于100ml容量瓶，用含1mg/ml內(nèi)標(biāo)物C32的正已烷稀釋至刻度?？伤愠鯲E樣品的濃度(即樣品量)為0.9010mg/ml

2 標(biāo)準(zhǔn)曲線法：

例：原子吸收光譜測樣

用高純試劑配制數(shù)個(gè)與待測樣品基本相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在給定的實(shí)驗(yàn)條件下，測得其吸光度A。

以標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測元素的濃度C(或而分含量)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線。

然后在相同實(shí)驗(yàn)條件下，測量樣品試液的吸光度。根據(jù)測得的吸光度由標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中待測元素含量。

一六八、樣品液比較少大概只有200uL,應(yīng)該怎么辦啊?

1. 我用的是耐HF酸的裝置，進(jìn)樣量非常少，和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)的區(qū)別是，把霧化器的進(jìn)樣管改成zui細(xì)的一種，進(jìn)樣不用蠕動(dòng)泵

2. 霧化器也要換的，PFA進(jìn)樣系統(tǒng)的霧化器自然提升速率一般在200UL/MIN

3. 如果特別配置，zui低的進(jìn)樣量可以達(dá)到50微升/分鐘。

4. 建議設(shè)置參數(shù)后用標(biāo)準(zhǔn)溶液或者加入樣品基體的標(biāo)準(zhǔn)溶液試驗(yàn)

一六九、ICP-MS(熱電POEMSIII)三級真空抽至1E-5Tor后便會(huì)反彈，壓力回升，估計(jì)為漏氣，但檢查門閥、真空規(guī)，尚未找到漏氣點(diǎn)。

原來是機(jī)械泵工作不穩(wěn)定了

一七零、x-7 plasma service 無法開啟，諸位都是如何解決的?

1、你先在熱焰下，調(diào)節(jié)好靈敏度，注意：低、中、高質(zhì)量數(shù)的靈敏度要一致

2、點(diǎn)開instrument圖標(biāo)，若在advanced中screen is grounded 改為floating并選擇zui近的mass cal為當(dāng)前設(shè)置

3、創(chuàng)建一個(gè)新的expreiment做mass cal,選中將當(dāng)前熱焰setting設(shè)置，analyte中選擇Li,U然后queue,即可

一七一、如何判斷質(zhì)譜干擾的存在和加標(biāo)回收率低的問題?

質(zhì)譜干擾一般均為正干擾,也就是說在沒有該種元素存在時(shí)在該元素同位素處測到了它.加標(biāo)回收低主要是和你處理樣品過程有關(guān),損失揮發(fā)或形成沉淀等等.

一七二、用四極桿ICP-MS測定砷時(shí)，Cl干擾如何排除和校正呢?砷是單同位素的元素。

1. 通過 Cl37Ar40 即通過檢測77質(zhì)量數(shù) 來校正 Cl3r40產(chǎn)生的干擾問題

2. 可以參照EPA方法

As75=I75-ArCl75

ArCl75=ArCl77 ×Cl35/Cl37

ArCl77=I77-Se77

Se77=c1* Se82

Se82= I82-Kr82

Kr82=c2* Kr83

3. 如果樣品中主要只含有CL,EPA的干擾校正方法可行.如果樣品中另外含有大量Ca, 等,則需要考慮40Ca35Cl, 40Ca37Cl的干擾.

一七三、本人zui近使用agilent7500ce測定海水中重金屬，在采用標(biāo)準(zhǔn)加入法做工作曲線時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)區(qū)縣中內(nèi)標(biāo)元素的測定點(diǎn)總是不能很好的重合，有點(diǎn)象進(jìn)樣流速不穩(wěn)時(shí)的情況，但是調(diào)節(jié)了進(jìn)樣泵后依然出現(xiàn)這樣的問題。

1. 有可能是內(nèi)標(biāo)混合不均勻，換個(gè)三通如何

2. 會(huì)不會(huì)是鹽的干擾問題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過應(yīng)該不會(huì)偏離太大，正負(fù)應(yīng)該在10%左右吧，太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問題了，還有可能是樣品污染問題，很多方面呢，自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下，應(yīng)該能找出原因的。

一七四、溶液為0.5M H2SO4+0.5M甲醇,想看看是否存在Ru元素能定量.Ru是痕量的,可能以RuO2的形式存在.

1. Ru不是離子態(tài)的嗎,如果是那還是很方便測試的

2. 先定性看看有沒有Ru.Ru溶在HCL中.往樣品中加些HCL(5%),在稀釋100倍,然后上機(jī). 在調(diào)機(jī)的界面(tuning)就可直接看Ru的信號,Ru99, 101, 102. 沒有其他干擾,這三個(gè)同位素信號比應(yīng)該接進(jìn)其天然同位素豐度比值 (12.7%:17%:31.6%). 同時(shí)用一個(gè)干凈的水樣看看儀器空白.

要定量,要有標(biāo)樣. 外標(biāo)或標(biāo)準(zhǔn)加入, 注意樣品基體較高.

一七五、容劑只用DI水而不用酸可以嗎?是否一定要酸才能霧化?

可以不用酸做介質(zhì)啊，不過加酸后可以減少容器壁對微量元素的吸附，特別是玻璃容器，用塑料或PTFE要好多。

一七六、今天開機(jī)后點(diǎn)火，總是剛點(diǎn)著就滅了，一直點(diǎn)不著。

1. 將氬氣壓力調(diào)大一點(diǎn)，把錐和炬管從裝一次。

2. 可能是氬氣不純，也可能是錐沒有裝好。

3. 一是點(diǎn)火過程中的真空度不夠.如果真空沒有問題,看看電壓,你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大,如果超過10V點(diǎn)火就不是很順利.

4. 可能真空有問題的說 或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液

一七七、樣品預(yù)處理需要粉碎，粉碎是否應(yīng)該放在化學(xué)操作間?會(huì)不會(huì)影響化學(xué)操作間的潔凈度?我們實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)是一萬級的。如果不放在潔凈室中，樣品在粉碎過程中是否可能會(huì)污染?

1. 粉碎樣品有固定的通風(fēng)柜，潔凈室一般不會(huì)設(shè)粉碎間的，在粉碎縮分的時(shí)候，肯定要對所用工具進(jìn)行清潔，當(dāng)然要注意在粉碎期間的沾污情況。

2. 只要注意，在一般的通分柜應(yīng)該沒問題，有的粉碎處，但你們領(lǐng)導(dǎo)建議在凈化間粉碎，那就專門設(shè)一通分柜，不要污染了凈化間的其它樣品

3. 只要注意，在一般的通分柜應(yīng)該沒問題，有的粉碎處，但你們領(lǐng)導(dǎo)建議在凈化間粉碎，那就專門設(shè)一通分柜，不要污染了凈化間的其它樣品，

一七八、MS的穩(wěn)定時(shí)間究竟有多長，4小時(shí)以后，Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb，重質(zhì)量數(shù)變化不大，輕質(zhì)量變化大，特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?

1. icp-ms長期穩(wěn)定性還不錯(cuò)，驗(yàn)收時(shí)2小時(shí)的5種元素的計(jì)數(shù)RSD<3% 你測的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?

2. 錐的問題

3. 如出現(xiàn)此現(xiàn)象,可將錐取出清洗或換新錐.

一七九、channel和sweep是什么意思，一直沒搞懂。這兩個(gè)參數(shù)的設(shè)定對測定沒什么影響嗎?

channel是指每一個(gè)元素取多少個(gè)點(diǎn)來測量, 一般采用跳峰為1-3個(gè), 如果掃描用20-40,sweep是指測定的次數(shù), 如果是10就是測定10次.

一八零、我在測量金屬鎵樣品時(shí)，測量樣品的空白和樣品Ni都非常高，而測量水卻沒有問題，，地二次再測量時(shí)，剛測完樣品又重新測量曲線空白卻高達(dá)0.88，1ppb點(diǎn)卻高達(dá)1.67，不知為何?

1. 重新測定結(jié)果有可能受到系統(tǒng)粘污偏高,很正常

2. Ni背景本身就比較高吧，主要是Ni錐原因吧，換Pt錐試試